химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

оксиантрахинонов и их комплексов с бором с изменением концентрации серной кислоты рассмотрены в разделе «Механизм цветных реакций бора с оксиантрахинонами».

Чувствительность цветной реакции, икг/мл HjBOs

0,01

0,005

0,001

0,005

0,2

Цветная реакция бора с хинализарином максимально чувствительна при концентрации серной кислоты 92 94%. Чувствительность цветной реакции хинализарина в зависимости от

концентрации серной кислоты (при концентрации хинализарина

0,005 мг/мл [1054]) приведена ниже:

Концентрация Н2?Оч,

99,5 97,5 V 02--94 87,5 78

Для определения бора с хинализарином к 1 ял анализируемого водного раствора прибавляют 9 мл раствора хинализарина (20 мг/л) в конц. H2SO<, охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 10 мм при 620 ммк на спектрофотометре нли на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром, применяя в качестве раствора сравнения смесь, состоящую из 1 мл дистиллированной воды и 9 мл раствора хинализарина. Содержание бора находят по калибровочному графику, для построения" которого используют растворы борной кислоты или буры с известной концентрацией бора. Чувствительность метода составляет 0,001 мкфм' В на 0,001 оптической плотности.

Таким образам, в исходном анализируемом растворе можно определять до 0,1' мкг/мл'В. Для определения меньших концентраций бора необходимо предварительное концентрирование (упаривание подщелоченного раствора).

Окраска достигает полного развития практически сразу после смешения растворов. В случае проведения реакции в 93%-ной серной кислоте полное развитие окраски происходит через 5 мин., а в 98%-ной серной кислоте — только через несколько часов. После полного развития окраски оптическая плотность растворов не изменяется практически неограниченное время.

При повышении температуры окраска раствора реагента приобретает более красноватый оттенок. То же относится и к раствору комплекса, но с той разницей, что уменьшение оптической плотности комплекса при 620 ммк в этом случае несколько больше, вследствие чего разница оптических плотностей растворов комплекса и реагента немного уменьшается с повышением температуры.

Определению бора с хинализарином мешают нитраты, дихроматы и другие вещества, окисляющие реагент, а также фто62

ряды маскирующие бор, и металлы, сернокислые растворы которых поглощают в области-620 ммк (медь, хром и др.). Мешающее влияние последних заметно только при значительных концентрациях этих элементов. Сильно мешает германий, дающий в тех же условиях аналогичную цветную реакцию с хинализарином [1173, 1187].

Указанным выше методом возможно также определение бора в метанольных дистиллятах, получаемых при отделении бора отгонкой в виде борнометилового эфира. Для этого вместо анализируемого раствора вводят 1 мл метанолыюго дистиллята, а раствор сравнения готовят смешением 1 мл мета-иола с 9 мл сернокислого раствора хинализарина.

4J0 500 5S0 600 eSOXjmk

Рис. 1. Оптическая плотность сернокислых растворов ацетилхинализарина, хиналиларина и их комплексов с бором: J — аиетилхинализ-арин; 2—хинализарин; ,3—комплексы бора с ализарином и ч ацетилхнналнзарином

Существенный недостаток хинализарина — значительное перекрывание спектров светопоглощения растворов самого реагента и его комплекса с бором (рис. 1). Вследствие этого контрастность цветной реакции бора с хинализарином и ее чувствительность недостаточно велики. Этот недостаток может быть легко устранен добавлением к сернокислому раствору хинализарина ледяной уксусной кислоты [202, 216, 217, 372, 714], которая в этих условиях ацетилирует хинализарин, что приводит к изменению сине-фиолетовой окраски раствора pea-' гента в розовато-красную, в то время как продукт реакции аце-тилированного хинализарина с бором имеет такую же голубую окраску, как и с самим хинализарином. Таким образом, различие между кривыми светопоглощения комплекса и самого реагента оказывается более значительным (см. рис. 1).

63

С применением ацетилхинализарина разница оптических плотностей растворов комплекса и реагента при 620 ммк примерно в два раза больше, чем при использовании самого хинализарина [202, 217]. В связи с этим чувствительность фотометрического определения бора с ацетилхинализарином соответственно повышается: на 0,001 оптической плотности она составляет 0,0005 мкг/см2 В.

Кроме того, незначительное поглощение самого реагента в области поглощения комплекса позволяет применять более высокие концентрации реагента, необходимые для определения бора в широких пределах его концентраций.

Для приготовления раствора ацетилхинализарина 20 мг хинализарина растворяют в смеси 750 мл конц. HaSOi с 250 мл СНзСООН. Определение бора с ацетилхинализарином проводят по приведенной выше методике, указанной для его определения с хинализарином.

В.результате реакции бора с ацетилхинализарином (/) в серной кислоте может образоваться два комплекса (// или ///), также как и при взаимодействии бора с хинализарином:

Н3СССО+НО О0

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
millenium park
зеркало напольное в деревянной раме на колесах зм
купить джозеф
трехходовой клапан vvg 15-1.6

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)