химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

кислотами и основаниями [1187], в соляных водах [278]. Разработана методика по определению борной кислоты в присутствии уксусной [718] и фосфорной кислот [238]. Определение 'бора в боратных суперфосфатах [738] проводят при помощи комплек-сона III (см. стр. 53).

Иодометрическое определение

Маннитоборную кислоту можно определять иодометрически после добавления смеси иодида и йодата калия:

6Н! + 5J- Н- JO7 = 3J2 + ЗН30.

Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата [666, 667] или вводят избыток тиосульфата, непрореагировавший остаток которого затем оттитровывают раствором иода [1031]*.

К 50 мл анализируемого раствора (5—100 мг В203) прибавляют 5 г маннита, 3 г KJ, 5 мл 0,1 М раствора KJ03 н избыток раствора Na2S203, который через 5 мин. оттитровывают раствором иода в присутствии 5 мл 1%-ного раствора крахмала. Этот метод применяют при определении борной кислоты в силикатах [577]. Пробу силиката сплавляют с ZnO и Na2C03, смешанными в отношении 1 :2. Затем плав выщелачивают горячей водой, фильтруют, нейтрализуют соляной кислотой по метиловому оранжевому. Конечный объем раствора составляет 50 мл. После кипячения для удаления углекислого газа раствор охлаждают, добавляют 3 г KJ, 10 мл 0,1 М KJOs. Для восстановления выделяющегося иода добавляют раствор тиосульфата, а затем вводят маннит и избыток тиосульфата титруют стандартным раствором иода в присутствии крахмала.

Кроме Si02, определению не мешают также цинк, свинец, мышьяк, алюминий.

Косвенное определение [1056, 1057] состоит в осаждении борной кислоты в виде боротартрата бария (см. стр. 47) с последующим осаждением бария хроматом (бихроматом) калия и титрованием избытка .последнего иодометрическим методом [379].

Другой 'вариант [987] включает осаждение тетрафенилбо-ра избытком нитрата таллия с последующим титрованием не-прореагировавшего осадителя стандартным раствором К-Ю3. При определении 0,03—0,2 г тетрафенилбора ошибка не превышает 0,3%.

Описано определение борной кислоты в- метилборате [276], ?диметоксиборане .в метилборатных растворах [713], декабо-'ране [773].

К о М'П л е к с о м е т р И'Ч еск ое определение

Косвенное комплексометрическое определение бора [380] заключается в следующем. Борную кислоту осаждают отмеренным избыткам раствора хлорида бария в виде Ba5B2Ci2H8024 * • Н20 (см. стр. 47); В фильтрате от осадка боротартрата бария определяют избыток бария. Для этого фильтрат подщелачивают аммиаком, добавляют епирто.вый раствор фталеинового пурпурового и титруют раствором комллексона III. В другом

* Количество иода, выделенное борноманнитовой кислотой, можно определить фотометрическим методом [2751,

52

53

случае к титруемому раствору .прибавляют избыток раствора камплексона III, который затем оттитровывают раствором MgCl2, применяя в качестве индикатора смесь эриохром черного Т и тропеолила 0 (2:1). Параллельно проводят контрольное титрование (с 10 мл воды), результат которого учитывают при вычислении содержания бора. Ошибка при определении 0,1—2 мг В составляет менее 2%. Метод применим для определения бора в солях, не содержащих бария-и сульфата, а также других элементов, способных титроваться -комплексоном.

К этой же группе методов можно отнести определение тетрафенилбора и его соединений [519], основанное и а их взаимодействии с комплексонатом Hg2+. В результате реакции на каждый ион BPh4~ выделяется 4 молекулы этилендиамин-тетрауксусной кислоты, которую титруют раствором ZnCh с 1- (2-пиридилазо)-2-нафтолом,

Предварительно BPh4 осаждают действием иона калия, осадок отфильтровывают, промывают и растворяют на фильтре в ацетоне. Затем к раствору добавляют избыток комплексоната ртути, разбавляют водой до 200 мл, вводят 5—10 мл ацетатного буфера (рН 6—6,3), несколько капель 0,1%-ного раствора индикатора и титруют 0,1 М раствором ZnC!2 до появления оранжевой или красной окраски. Обратное титрование производят раствором двузамещенной соли этилепдиаминтетрауксусной кислоты до появления желтой окраски.

Из других способов определения отметим следующие:

1) растворение бора в растворе сульфата церия по реакции:

2В -1- 6Се (S04)2 -!- 6НгО = 2Н3В03 + ЗСе, (SOj)3 + 3H2S04

и титрование избытка окислителя раствором соли Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты [85, 188];

2) осаждение 'борной кислоты сульфатом марганца в спиртовой среде в виде тетрабората марганца с последующим определением избытка -марганца по методу Фольга рда [1055— 1057];

3) осаждение борофтористоводородной кислоты хлоридом цетилтриметиламмония лри рН 7 в виде C]oH42NBF4 с последующим осаждением реагента KrfFefCNe)] и титрованием избытка последнего перманганатом [993];

4) восстановление борогидридом азотнокислого серебра в щелочной среде в присутствии этилендиамина по реакции:

этиленднамнн

8Ag+ + ВНГ + 80Н- ? 8Ag ;- Н2ВО~ -;- 5Н-А

Избыток Ag и растворе определяют объемным методом [403];

5) 'колориметрическое визуальное титрование сернокислых

растворов бора в присутствии хинализарина водой до совпадения окраски анализируемого раство

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить квартиру островитянова 10
подарок сертификат для двоих
ремонт глушителей субару
купи столик интернет магазин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.12.2017)