химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

стандартный раствор щелочи. Для этих целей следует применять сорбит, который в отличие от инвертного сахара устойчив в щелочных растворах и значительно дешевле маннита. Борную кислоту титруют в присутствии фенолфталеина раствором 0,1 N NaOH, содержащим 60% сорбита, до появления розовой окраски.

При алкалиметрическом титровании борной кислоты мешают слабые кислоты и основания (угольная, кремневая, муравьиная, уксусная, щавелевая кислота, алюминий, железо, серебро и т. д. [193, 278, 321, 573, 1209]), а также аммонийные соли [586, 700, 867], фтор-ион [1201]. Алюминий связывают в цитратный комплекс [316], титан, хром, цирконий —в комплексы с винной кислотой [307]. Свинец, цинк, марганец, алюминий, железо маскируют комплексоном III [313, 314, 919]. Углекислоту удаляют предварительным кипячением подкисленного анализируемого раствора в приборе с обратным холодильником [278].

В присутствии фтор-иона в пробу перед титрованием добавляют хлористый кальций. Согласно работам Рысса [250, 251] титрование борфторидных растворов щелочью на холоду в присутствии хлористого кальция и метилового оранжевого дает суммарное содержание BF3OH~ и Н+. Последующее титрование по фенолфталеину после лрибатления инвертного сахара соответствует содержанию бора в виде H3B03, BF3OH.~ и т. д.. за исключением BF4-. Общее содержание 'бора с учетом концентрации BF4~ можно определить, если порцию раствора предварительно прокипятить с СаС12 и после нейтрализации по метиловому оранжевому оттитровать в присутствии инвертного сахара и фенолфталеина. Установлено, что для разложения 1 ммоля HBF4 достаточно добавить 25—50 мл 1—2 М раствора СаС!2* и прокипятить смесь в течение 1 часа. По разности между этим и первым титрованием находят количество BF4-в растворе.

Указанный метод значительно менее длителен и трудоемок, чем ранее предложенные способы анализа борфторидных .Материалов [19, 1128], основанные на осаждении фтора в виде K2SiF6 или CaF2 с последующим титриметрическим определением борной кислоты в растворе в присутствии инвертного сахара или маннита.

Метод дает точные результаты дри анализе сложных смесей, содержащих помимо фторобората также фторид и фтор-, силикат аммония и сульфат аммония [250].

0,25 г смеси помещают в колбу Эрленмейера, добавляют 20 жл насыщенного раствора NaOH и нагревают до полной отгонки аммиака. Избыток щелочи нейтрализуют по метиловому оранжевому концентрированной НС1

50

4* 51

добавляют 25 мл 2 М СаСЬ и окончательно нейтрализуют раствор. К колбе присоединяют обратный холодильник, кипятят раствор в течение часа. Быстро охлаждают колбу, обмывают холодильник небольшим количеством воды, ней тралнзуют раствор по метиловому оранжевому сначала 0,5 JV, а затем 0,1 W раствором NaOH. Добавляют фенолфталеин, инвертный сахар и проводят титрование обычным способом.

Помимо СаС12 для гидролитического расщепления BF4"", при анализе медноборфтороборатного электролита применяют также MgS04 [63, 158]. При этом освобождающаяся ? эквивалентном фтору количестве серная' кислота оттитровывается щелочью в присутствии метилового оранжевого или метилового красного, а борная кислота — по фенолфталеину или бром-тимоловому синему с маннитом или инвертным сахаром. Подробная лропись анализа борофтористоводородной кислоты приведена в книге Буза и Мартина [33].

Алкалиметрический метод широко применяют для определения бора в почвах [46, 269, 290], водах [278, 521], растениях [14], минералах [6, 56, 163, 579, 586, 1155, 1158], стеклах [120, 383, 630, 1191, 1216], сталях [655, 682, 1165], электролитах [1, 69, 70, 91, 148, 199, 204, 291, 315, 533, 1025], сплавах [131, 193, 377, 867], боридаж .металлов [139, 149, 220, 255, 306, 307, 374, 377, 669, 1025], карбиде бора [162, 196], карбиде циркония [983], фер-роборе [943], техническом боре [642], удобрениях [972, 1000, 1019, 1170, 1204, 1212], органических соединениях [210, 410, 641, 716, 900, 905, 951, 1191], биологических материалах [324, 63,1; П91] и других материалах [172, 188, 194, 321, 498, ИЗО].

В качестве примера приводим методику титриметрическоги определения бора <в техническом боре.

Навеску 0,02 г разлагают при кипячении в кварцевой колбе, снабженной обратным холодильником, 10 мл 3%-иой Н202 и 20 мл 1,3%-ного раствора K2S2Oa. После охлаждения раствор нейтрализуют вначале 0,1 N раствором NaOH по метиловому красному (2—3 капли), а затем вводят 10—15 капель фенолфталеина, 0,1 г маннита и титруют щелочью до появления розовой окраски. Если при добавлении новой порции маннита окраска индикатора не исчезнет, эквивалентная точка достигнута. В противном случае указанную операцию, т. е. добавление новых порций маннита и титрование щелочью, повторяют до появления неисчезающей окраски индикатора. Параллельно проводят контрольный опыт, внося в результаты определений поправки. 1 мл 0,1 N NaOH соответствует 0,003842 г В203.

В ряде случаев определение борной кислоты возможно без предварительного отделения от примесей. Так, например, описано определение борной кислоты в смеси с сильными

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
электросамокат прокат соколтники
заказ такси на 20 человек
Дробилка для льда
где обучают на холодильшиков

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)