химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

, а затем 2 часа на ледяной бане. Осадок отфильтровывают, промывают пятью порциями (по !0 мл) насыщенного раствора нитроптетрафторобората, который приготовляют добавлением избытка твердого реагента к 1 л дистиллированной воды. Осадок сушат в течение 2 час. прн 105—110°С, охлаждают и взвешивают. Фактор пересчета на борную кислоту составляет 0,1545, на бор — 0,02704.

Нитраты, перхлораты, иодиды, тиоцианаты, хроматы, хлораты и броматы, образующие более или менее растворимые соли с нитроном, мешают. Главное преимущество способа — возможность анализировать растворимые борофториды без предварительного отделения бора от фтора. Недостаток метода заключается в значительной продолжительности определения.

Взвешивание в виде боросахарата бария

Осаждение бора в виде боросахарата бария, предложенное недавно [648], выгодно отличается от рассмотренных ранее методов сравнительно малой величиной фактора пересчета на бор (0,0201), что делает способ пригодным даже при микроопределениях.

Осадитель готовят следующим образом: 5 г дикалийсахарата, 40 е хлористого аммония, 15 г хлорида бария растворяют в дистиллированной воде, подщелачивают раствор аммиаком до рН 8,6—8,8 и затем разбавляют водой до 1 Л.

К раствору борной кислоты, содержащей не более 50 мкг/мл В, добавляют осадитель в молярном соотношении сахарная кислота: борная кислота (2:1) и оставляют смесь на 18 час. Осадок отфильтровывают, промывают скачала двумя порциями воды, а затем 3—4 порциями 25%-ного этанола и сушат в течение 4 час. при 105° С

Метод применяют при определении бора в водах океана [648]. Карбонаты, сульфаты, хроматы, оксалаты, кальций, магнии мешают определению.

Взвешивание в виде бората бария

Из слабоаммиачных растворов бор в присутствии винной кислоты и хлорида бария количественно осаждается в виде боро-тартрата бария постоянного состава BA5B2CI2H8024 ? 4Н02 [539]. Осадок характеризуется низкой растворимостью в воде, что позволяет осаждать микроколичества бора порядка 5—20 мкг [395, 396]. В последнем случае рекомендуют заканчивать определение бора не взвешиванием, а методом пламенной фотометрии (см. стр. 119).

К 25 мл анализируемого раствора, подкисленного соляной кислотой, прибавляют 10 мл 20%-ного раствора хлористого аммония, 10 мл 5%-ного раствора винной кислоты и 10 мл 5%-ного раствора хлорида бария. Добавляют раствор аммиака (1 : 1) до рН смеси 8.6—9,2. После охлаждения раствора до 20° С отстаивают осадок в течение 10 мии., фильтруют, промывают водой, подщелоченной аммиаком, прокаливают при 700—800° С и взвешивают.

Хотя состав прокаленного остатка точно не определен, молярные соотношения бария и бора при прокаливании остаются постоянными. Если допустить, что состав осадка соответствует Ва2В06, то фактор пересчета (равен 0,0287. Присутствие миллиграммовых количеств кремния и алюминия, молибдена и (ванадия не отражается на результатах определения [1161]. Метод пригоден для определения бора в ферроборе [1161], причем требует незначительной затраты времени.

46

47

На другие варианты весового определения бора мы только сошлемся (339, 361, 486, 776, 778, 842, 901, 918, 935, 958, 959, 1079, 1096], так как дай :не нашли применения 'вследствие невысокой точности.

Титриметрические методы

Прямое титрование борной 'кислоты щелочью не применимо, так как борная кислота в водных растворах слабо диссоциирована и точка эквивалентности находится при ,рН 11. В этой области рН трудно найти индикатор, который дает резкий переход окраски.

Некоторыми авторами (920] для этих целей рекомендован -гимолфталеин или тропеолин 0, однако метод не нашел применения из-за невысокой точности.

Большинство титриметрических методов основано на способности борной кислоты образовывать с .многоатомными спиртами или сахарами комплексные соединения с более сильными кислотными свойствами, которые успешно титруются щелочами. Для этих целей чаще применяют маннит. Точность при определении 0,02—0,2 мг В составляет ±5%, большие количества можно определить с ошибкой ±0,1—0,5%. Косвенные титриметрические методы сложнее, чем алкалиметрический метод, кроме того, они значительно уступают ему по чувствительности и точности.

Алкалиметрический метод

При алкалиметрическом определении борной кислоты, кроме маннита (158, 255, 315, 359, 404, 405, 433, 453, 537, 548, 586, 642, 669, 716, 718, 900, 996, 997, 998, 1014, 1036, 1146, 1152, 1156, 1203], можно применять глицерин [328, 365, 427, 446, 573, 574, 700, 776, 915, 986, 1020, 1022, 1119, 1120, 1124, 1145], инвертный сахар [148, 278, 787, 791, 1019, 1209], фруктозу [1021, 1146], глюкозу [746], тлюколят кальция [758], дульцит [774], сорбит (571, 627], пропиленгликоль [1021], 'пирокатехин и пирогаллол (792].

Ниже приведены значения констант кислотной диссоциации (рК) ряда комплексов [434] борной 'кислоты с некоторыми сахарами и многоатомными спиртами:

Борная кислота 9,2

Борная кислота-f-маннит 1 М . . . 4

Борная кислота -+- фруктоза 1 М . . 4

Борная кислота + глицерин 1 М . . 6,5

Борная кислота -f- глиц

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы вентиляция и кондиционирование москва
купить участоки на новой риге
Перейдите по ссылке, получайте скидки в КНС по промокоду "Галактика" - купить ноутбук панасоник - кредит онлайн по всей России и не выходя из дома!
онлайнкурсы кадровик

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)