химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

едкой щелочью в присутствии перекиси натрия.

Для открытия бора в кремнии [271] 0,1 — 1 г тонкоизмельченного материала растворяют в 5—10 мл 10%-ного раствора едкого натра при нагревании на водяной бане, раствор выпаривают досуха, .к остатку добавляют 2 мл 1 N H2SO4, охлаждают льдом, прибавляют 3 мл конц. H2S04, 40 мл метанола и бор отгоняют в виде борнометилового эфнра, который собирают в чашку с 1 мл 1%-ного раствора едкого натра и 8 мл воды. По окончании отгонки дистиллят выпаривают, остаток растворяют в 5—10 .каплях соляной кислоты (1 : 1), добавляют 3—4 .капли насыщенного раствора щавелевой кислоты и полученную смесь наносят на куркуминовую бумагу во внутреннюю часть парафинированного кольца и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием. Образовавшуюся окраску сравнивают со шкалой стандартов. Метод позволяет определять до 0,05 мкг В в 0,05 мл раствора или до 10-4% В в анализируемой пробе.

43

r„« R„TKpblJHe бора B 0Рганиче = ки'' соединениях. Для откры-оёагиг,^ la ?0иР„^Н",ЧеСпКГ „соединения* предложен дифенилкарбазон [860]. реагирующий с ним с образованием интенсивно окрашенных соединений. Преимущество этого метода состоит в том, что для открытия бора неОбуется предварительного разложения анализируемого соединения с иНю Ьаз-рыва связи углерода с бором. Фен„лбор„ые«ислоты и „х производные обС р«-краеснФоёОЛеТОВОе 0Крашивание' ««Фенилборные- сине? ТртД« бутилбоН?к?т?Рые„"3 "ет°Д°в открытия бора описываются в ряде обзооов « монографий [25, 260, 508, 656, 873, 926]. Р оозоров и моГлае а IV

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРА

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Среди химических методов количественного определения бора наибольшее распространение получил алкалиметрический метод, основанный на титровании щелочью комплексных соединений борной кислоты с многоатомными спиртами или сахарами.

Весовые методы нашли меньшее применение, так как борная кислота образует сравнительно немного малорастворимых соединений, пригодных для ее точного весового определения.

Весовые' методы

Весовое определение микроколичеств бора после осаждения в виде труднорастворимого боросахарата бария, боротартрата бария выгодно отличается от других способов, которые применимы лишь для определения миллиграммовых количеств бора (см. стр. 46). При анализе борофторидов хорошие результаты дает нитронпый метод (см. стр. 46). Однако, как правило, весовые методы длительны, трудоемки и по чувствительности уступают электрохимическим и другим методам определения бора.

Взвешивание в виде боратов кальция или магния

Определение бора взвешиванием в виде бората кальция [556, 558, 624, 709, 710, 811, 896] либо бората магния [963] рекомендовано давно. Метод включает выделение бора в виде борномети-лового эфира и поглощение борной кислоты после омыления эфира известным количеством окиси кальция или окиси магния. Применение окиси магния более выгодно ввиду ее меньшей гигроскопичности. После упаривания дистиллята досуха и прокаливания остатка до постоянного веса по привесу окиси вычисляют содержание борного ангидрида.

45

Прежде чем провести определение, навеску чистой окиси кальция или: магния прокаливают до постоянного веса, В -отдельных случаях (114] рекомендуют исходить из раствора ацетата магния. Для этого помещают раствор во взвешенную платиновую чашку, выпаривают досуха, остаток прокаливают при 800—900° С и взвешивают В виде окиси магния. Затем дистиллят переносят в чашку и повторяют указанные операции. Разность взвешиваний соответствует содержанию борного ангидрида. При серийной работе удобнее использовать титрованный раствор ацетата магния, который добавляют к дистилляту, помещенному во взвешенную платиновую чашку. При этом количество взятого ацетата магния В пересчете на окись магния должно быть равным приблизительно весу борного ангидрида.

Весовым методом можно определить до 3—4% В при навеске в 1 г с ошибкой ±0,3—0,4%. Указанный метод применяют при определении бора в минералах и породах [114].

Взвешивание в виде тетрафторобората нитрона

Способность бора осаждаться при добавлении нитрона была первоначально применена для выделения бора [735], а затем для весового определения [23, 762].

Установлено [1162], что при избытке фтористоводородной кислоты и нитрона бор выделяется в виде труднорастворимой органической соли тетрафторобората состава C2oH16N4HBF4 по реакциям:

Н3ВОа + 4HF ^ HBF4 -F ЗНаО

и

HBF4 -F Q0HleN^CoHleN4-HBF4.

Метод позволяет определять довольно большие количества бора (>100 мг) с ошибкой ±1,1% [762]. Объем раствора при осаждении можно изменять в интервале 25—85 мл. Для уменьшения потерь осадок промывают насыщенным раствором нитронтетра-фторобората; использование для этих целей 5%-ной уксусной кислоты приводит к занижению результатов на 2—3%.

Раствор, содержащий 125—250 мг борной кислоты, разбавляют до 60 мл дистиллированной водой, прибавляют 15 мл 15%-ного раствора нитрона в 5%-иой уксусной кислоте и 1—1,3 г 48%-ной фтористоводородной кислоты. Раствор выдерживают при комнатной температуре В течение 10—20 час

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
блоки фбс фбс 24
диагностика холодильных машин
бухгалтерский шкаф кб-023т
https://wizardfrost.ru/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)