химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

т с содой в отношении 1 :3 и сплавляют в петле платиновой проволоки в пламени спиртовой горелки. Образовавшийся перл опускают в пробирку с каплей воды, прибавляют 2—3 капли серной кислоты и 2 мл раствора .кармина в серной кислоте. В присутствии бора через 3—5 мин. появляется характерное изменение окраски реагента из красной в синюю. Чувствительность реакции — 0,75 мкг В. Открытию бора этим методом мешают фтор и марганец. Для устранения мешающего влияния марганца в пробирку перед добавлением раствора кармина вводят 1—2 кристаллика сульфата закисного железа. Метод рекомендуется для открытия бора в полевых условиях.

Для открытия бора в минералах может быть использован также метод, включающий образование тетрафтороборной кислоты и экстракцию ее в виде соли с метиловым фиолетовым [12]. Кусочек минерала помещают в пробирку, прибавляют около I мя воды, 40—50 мг NaF, 10 .капель ! М серной кислоты, 5 капель 2 М раствора ацетата натрия, воду до объема 3 мл и нагревают до кипения. По охлаждении прибавляют 3 мл бензола, 10 капель '0,2%-ного раствора метилового фиолетового, пробирку закрывают и хорошо встряхивают. В присутствии бора бензольный слой приобретает фиолетовую «краску. Открываемый минимум —0,8 мкг В, предельное разбавление — 1 : 3 800 000.

Открытие бора в стекле. Для открытия бора в стекле ] 1168] в углубление фарфоровой пластинки вносят 10—20 мг тонкоизмельчекного стекла, прибавляют .каплю 0,01%-ного раствора хинализарина в серной кислоте и перемешивают при слабом нагревании (40—50°С). Если в течение 1—2 мин. изменения окраски не наблюдается, то смесь растирают. Переход фиолетовой окраски в голубую указывает на присутствие бора. Большие количества Fe+2, Cu'+, Cr3+, Ni°+ и Сог+ вследствие собственной окраски мешают реакции. Для устранения мешающего влияния Sb(III), взаимодействующей с хинализарином с образованием голубого окрашивания, ее предварительно окисляют до Sb(V) добавлением хлорной воды. Чувствительность определения — около 1% В203.

Для открытия бора в стекле, содержащем 0,0001—0,1% В, тонкоизмель-ченную пробу сплавляют с 6-кратным количеством едкого натра или карбоната натрня или калия, плав выщелачивают водой, раствор упаривают до небольшого объема, подкисляют соляной кислотой, затем снова подщелачивают

42

?и выпаривают досуха. Из остатка отгоняют бор в виде борнометилового эфира и в полученном дистилляте определяют бор по окрашиванию пламени или по цветной реакции с куркумином [565, 654, 1157].

Открытие бора в растительных материалах. Для открытия бора в растительных материалах пробу высушивают при 70—80 С и тонко измельчают. К 10 г измельченной пробы прибавляют 5—8 мл конц. НС1, 10 а СаС1г, 60 мл метанола, отгоняют бор в виде борнометилового эфира. Дистиллят подщелачивают и выпаривают досуха. В остатке бор определяют по окрашиванию пламени или по цветной реакции с куркумином.

Если прямая отгонка бора в виде борнометилового эфира неэффективна, то анализируемый материал смачивают раствором едкого натра или суспензией гидроокиси кальция, высушивают и озоляют при 500—600° С, а из полученной золы бор отгоняют в виде борнометилового эфира.

Для открытия бора в мясе, мясопродуктах и жирах поступают точно так же [540, 739, 1082]. Применение куркумина, кармина и других высокочувствительных реагентов позволяет открывать до ! мкг В в пробе.

Для открытия бора в винах, пиве, молоке и других подобных продуктах пробу подщелачивают до сильнощелочной реакции, выпаривают досуха, сухой остаток прокаливают при 500—600° С, а из полученной золы отгоняют бор в виде борнометилового эфира. Дистиллят выпаривают, в остатке определяют бор по окрашиванию пламени или по цветной реакции с куркумином [528].

Открытие бора в водах. 2,5 л анализируемой воды подщелачивают раствором едкого натра до щелочной реакции по фенолфталеину, выпаривают досуха, остаток растворяют в небольшом1 количестве разбавленной соляной кислоты, раствор снова подщелачивают и выпаривают досуха. К остатку добавляют разбавленную серную кислоту, отгоняют бор в виде борнометилового эфира. Дистиллят собирают в колбу, содержащую 10 мл 0,5 N раствора едкого натра, а по окончании отлонки (150—200 мл дистиллята) полученный раствор выпаривают досуха и в остатке открывают бор подходящим методом [1198].

Открытие бора в других материалах. В ряде случаев открытие бора возможно только после предварительного разложения анализируемого .материала. Для некоторых из них обработка серной или соляной кислотой приводит к разложению нерастворимых боратов, а последующая отгонка бора в виде борнометилового эфира позволяет его легко определить в полученном дистилляте по окрашиванию пламени с куркумином или с другим подходящим реагентом.

Для определения бора в почвах, силикатах, глазурях и эмалях анализируемый материал следует предварительно разлагать сплавлением с едкими щелочами или содой. После обработки плава кислотой бор отгоняют в виде борнометилового эфира. Если анализируемый материал содержит карбид бора или бориды металлов, то его необходимо сплавлять с

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Стойка BDI Cascadia 3-секционная под телевизор
уборка вмятин без покраски
приточно-вытяжная система sgk-150 50 yalca цена
номерные рамки на авто от камер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)