химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

ают каплей воды, по охлаждении добавляют каплю этанола и 2 капли 0,5%-ного этанольного раствора бензоина. При освещении полученного раствора ультрафиолетовым светом через 30—60 сек. в присутствии до 0,04 мкг В возникает светло-зеленое свечение. При дальнейшем освещении раствора интенсивность зеленого свечения достаточно быстро уменьшается. По-видимому,

36

37

образующийся комплекс бора с бензоином, а также сам реагент чувствительны к ультрафиолетовому свету.

Определению бора по флуоресцентной реакции с бензоином сильно мешают четырехвалентный германий и трехвалентная сурьма. Бериллий и уран не мешают, если их количество в растворе равно или немного превышает количество бора. Присутствие до 500-кратных количеств цинка и до 900-кратных количеств алюминия или двухвалентного марганца уже заметно мешает открытию бора с бензоином.

Другими реагентами для открытия бора флуориметрическим методом являются резацетофенон [856, 1064], который а неводных растворах не флуоресцирует в ультрафиолетовом свете, но в присутствии бора возникает светло-голубое свечение. Резацетофенон дает также интенсивную флуоресцентную реакцию с бором и в среде концентрированной серной или фосфорной кислот [855, 857—859]. Для открытия бора по флуоресцентной реакции с резацетофеноном в микротигель или в углубление фарфоровой пластинки вносят каплю анализируемого раствора, прибавляют 2 капли 0,5%-ного этанольного раствора резацето-<ренона и 2 капли смеси фосфорной кислоты с уксусным ангидридом. При освещении ультрафиолетовым светом в присутствии до 0,04 мкг В возникает голубое свечение.

Комплексы, обладающие свечением в ультрафиолетовом свете, дают также ализарин красный S [632, 1105], 1-амино-4-окси-антрахинон [632, 932], 1,4-диоксиантрахинон [511, 632], кармин [1104], кверцетин [702, 1113], кампферол [1113], морин [191, 1113], фенилфлуорон [308, 309], флуоресцеин [81] и хинализаринсуль-фокислота [632, 966].

Мешающее влияние других элементов при открытии бора флуоресцентными реакциями примерно такое же, как и в случае открытия его цветными реакциями с органическими реагентами.

Характеристика некоторых флуоресцентных реакций открытия бора дана в табл. 12.

Т а б л и ц'а 12

Открытие бора по реакции с триэтаноламином и сульфатом меди

Бели к раствору, содержащему борную кислоту, прибавить триэтаноламин и раствор сульфата меди, то сначала реакционная смесь окрашивается в зеленый цвет, после чего наблюдается выпадение зеленовато-желтого осадка. В присутствии других кислот образуется голубое окрашивание. Открытие бора по этой реакции по чувствительности несколько превосходит открытие бора по окрашиванию пламени [651].

Открытие бора реакцией на перлах

Известная реакция определения металлов по окрашиванию ими перлов буры может быть использована также для открытия буры, безводный перл, полученный из анализируемого материала на платиновой проволоке или асбестовой палочке, смачивают раствором соли подходящего металла (Си, Cr, Со, Ni ИЛИ Fe) и нагревают в пламени горелки. Если вещество, из которого получен перл, бура, то перл окрашивается в соответствующий для данного металла цвет.

Открытие бора с применением нитрата серебра

При добавлении к нейтральному анализируемому раствору нитрата серебра образуется белый творожистый осадок, который с введением разбавленного раствора аммиака несколько увеличивается в объеме, но при достаточном его избытке растворяется. Из разбавленных растворов буры выпадает коричневый осадок Ag20. Указанная реакция мало специфична.

Открытие бора с применением солей бария

При добавлении избытка хлорида или нитрата бария к нейтральному анализируемому раствору, содержащему миллиграммовые количества борной кислоты, выпадает осадок метабората бария Ва(В02)2, растворяющийся при добавлении NH4C1. Подобные осадки образуют также соли свинца и кальция.

Открытие бора с перекисью водорода

Если к концентрированному раствору буры прибавить раствор едкого натра и перекиси водорода, то из раствора выпадает белый осадок пербората натрия.

Для того чтобы отличить перборат натрия от буры, анализируемое вещество растворяют, добавляют раствор бихромата калия, подкисляют разбавленной серной кислотой и вводят

39

диэтиловый эфир. В присутствии пербората натрия в результате образования надхромовой кислоты эфирный слой окрашивается в голубой цвет [750].

Микрокристаллоскопические реакции открытия бора

Открытие бора в виде борной кислоты [565]. 0,01 мл анализируемого раствора помещают в микротигель, прибавляют каплю концентрированной серной кислоты, тигель накрывают часовым стеклом и нагревают при 70—96°С до тех пор, пока образовавшаяся на стекле капля конденсата не высохнет. Чем ниже температура нагревания в указанных пределах, тем более отчетливо на часовом, стекле образуются кристаллы борной кислоты. Эти кристаллы обладают двойным лучепреломлением. Открываемый минимум — 0,1 мкг Н3В03. Метод рекомендуется для определения бора в глазурях.

Открытие бора в в и д е т е тр а ф т о р о б о р а т

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
продвинутый excel курсы в москве
батарея глобал
стол empire pranzo
курсы по пошиву штор в чите

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)