химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

раствор нейтрализуют по метиловому оранжевому 0,1 N растворам NaOH, добавляют 10 мл нейтрального по фенолфталеину раствора инвертного сахара (приготовление см. иа стр. 96), 5 капель этанольиого раствора фенолфталеина и титруют 0,1 JV раствором NaOH. Затем вводят еще 5 мл раствора иивертпого сахара и, если красная окраска исчезнет, титруют 0,1 N-раствором едкого натра до ее появления.

Шламы. Для определения бора в шламах рекомендуется метод [11941, по которому к 1,5 г анализируемого шлама прибавляют 40 мл 10%-иой НС1 и кипятят с обратным холодильником в течение 40 мии. По охлаждении прибавляют карбонат кальция. Далее поступают точно так же, как и при определении бора в производственных растворах.

Глава VII ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В БОРЕ

Опубликовано сравнительно немного работ по спектральному определению примесей в элементарном боре. чПри возбуждении спектра в дуге переменного тока в атмосфере воздуха чувствительность определения кальция, алюминия, кремния, железа, меди, марганца, олова, титана, хрома в элементарном боре не превышает 10_2% [730]. Это обусловлено мешающим влиянием спектра, молекулы ВО, расположенного в области аналитических линий большинства примесей. Однако чувствительность может быть доведена до п-10_3% (табл. 19) за счет применения в качестве источника возбуждения дуги постоянного тока силою 14 а и проведения анализа в токе азо-^ та, что способствует ослаблению интенсивности молекулярного спектра ВО [298]. Для этих целей используют специальное приспособление (рис. 45), обеспечивающее в процессе сжигания образцов в дуге равномерную циркуляцию азота вокруг угольных электродов. Спектр фотографируют на спектрографе ИСП-22 при ширине щели прибора 0,01 мм и величине аналитического промежутка 4 мм. Экспозиция составляет 60 сек. Внутренним стандартом служит германий, вводимый в образцы в смеси с угольным порошком. Концентрацию примесей находят по градуировочным графикам, построенным по эталонам, которые приготовляют путем введения в чистую основу (бор) известных количеств определяемых элементов.

С целью дальнейшего повышения чувствительности спектрального определения примесей необходимо полное устранение бора из образца, например путем дистилляции BF3; одновременно происходит концентрирование примесей. Рис. 45. При-Для анализа концентрата применяют метод ис- способление парения из канала угольного электрода с воз- „отока ^зота буждением спектра в дуге постоянного тока. вокруг дуги Увеличение исходной навески образца при хи- я-катод; л-анод мическом обогащении до 1 г и применение, в качестве носителя

245.

Этот способ можно применить для одновременного определения всех элементов-примесей, находящихся в элементарном боре, помимо элементов, образующих летучие фториды (SiF4 и др.).

Для определения газообразных примесей в боре применяют два варианта метода вакуум-плавления- с платиновой ванной 1378а] и без ванны {283а]. Большего внимания заслуживает второй способ, поскольку он значительно проще.

Предварительно образцы порошкообразного бора спрессовывают в брикеты, а затем отломленные куски весом 3—20 мг помещают в графитовый тигель. Пробу плавят в вакуумной печн с индукционным нагревом при непрерывной откачке выделяющихся газов. Для определения водорода достаточен нагрев до 500° С; при одновременном определении водорода, кислорода и азота температуру повышают до 1900° С. Время экстракции газов нз образцов составляет 15 мин. Количество водорода определяют по разности давлений до и после откачивания газовой смеси через палладиевый фильтр, нагретый до 600—700° С; кислород — по изменению давления после окисления СО в С02 на окиси меди н вымораживания в ловушке с жидким азотом; по остаточному давлению определяют азот.

Точность анализа —около 10%. Чувствительность по водороду 5- 10~3, по кислороду ЫО"2, по азоту — 1 • 10_2%.

Схема прибора и детали метода описаны -в литературе [2836]. Определение азота в других соединениях бора см. [270].

AgCl позволяет определять вольфрам и тантал с чувствительностью от 2* 10~4 до 5* 10~5%> марганец и молибден — до 1 • 10~6% [280а]. Вместе с тем точность определения этих концентраций не превышает 16—25%.

0,5 г элементарного бора вносят в кварцевый стакан емкостью 150— 200 мл, содержащий 20 мл HN03 (1 : 1). После полного окисления элементарного бора содержимое стакана количественно переносят в платиновую чашку, прибавляют 10 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Затем вторично добавляют 5 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1 мл конц. НО, раствор переносят в кварцевую чашку емкостью 50 лл, прибавляют 2 мл раствора нитрата серебра, содержащего 0,015 г/мл AgN03, и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток хлорида серебра с концентратом примесей элементов переносят количественно в углубление угольного электрода для спектрального анализа.

Спектр проб и эталонов фотографируют по три раза. На этой же фотопластинке фотографируют не менее двух проб холостых опытов, приготов

страница 113
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
моноколесо ips 122
простые дверные замки цена
бухгалтерский шкаф кб 02
где можно сделать и покрасить крыло в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)