химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

последующим определением избытка окислителя титрованием иода, выделившегося после добавления иодида калия. Получаемые результаты занижены примерно на 3%. Для получения более точных результатов необходимо титр применяемых растворов (иодата калия и гипосульфита натрия) устанавливать по чистому декаборану. В этом случае средняя ошибка составляет ±0,66%.

При определении декаборана по его реакции с иодом [797] анализируемую пробу вводят в раствор иода в метаноле, после чего оттитровывают избыток иода раствором гипосульфита. Ошибка составляет ±0,80%.

Кулонометрическое определение В10Н,4 (см. стр. 97). Другие методы определения декаборана (титрование растворами щелочей [569], поглощение тепловых нейтронов [473] и определение температуры затвердевания [532J7 а также р-наф-тохинолиновый метод [391]) дают менее точные результаты [719].

Галоген иды бора. Для определения бора в галогени-дах бора последние гидролизуют и образовавшуюся борную кислоту определяют титрованием раствором NaOH в присутствии маннита или гравиметрическими методами [33, 894, 1147].

Трехфтористый бор в смеси с фосфорной кислотой определяют методом, описанным в работе [894].

В коническую колбу с пришлифованной пробкой, содержащую 40—50 г дигидрата хлорида кальция, вносят 1 г анализируемой смеси, добавляют 15— 20 мл воды и титруют 0,5 N раствором NaOH по метиловому оранжевому. Оттитрованную смесь нагревают 15—20 мин. с обратным холодильником и еше теплую титруют раствором NaOH, оставляя ее слабокислой, и снова назревают до кипения. Если при очередном титровании будет израсходовано менее 0,5 мл 0,5 N раствора NaOH, то смесь кипятят еще в течение 15—

242

20 мин. и по охлаждении точно нейтрализуют раствором NaOH. Затем вводят маннит и титруют образовавшуюся маннитоборную кислоту по фенолфталеину.

Ошибка определения бора не превышает 1%.

Бораты,

борная кислота я борный ангидрид.

Для определения содержания тетрабората натрия в технической буре рекомендуется метод, описанный в работе [238].

30 г анализируемой буры растворяют в 400—500 мл горячей воды, нагревают 30 мин. на кипящей водяной бане и фильтруют. Фильтр с нерастворив-шимся остатком промывают водой. Фильтрат с промывными водами охлаждают и разбавляют водой до 1 л. 50 мл этого раствора переносят в коническую колбу и титруют 0,5 N раствором НС1 в присутствии метилового оранжевого до розовой окраски раствора, кроме того, прибавляют еще несколько капель этой кислоты. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят в течение 5 мин. для удаления С02. По охлаждении холодильник споласкивают водой, не содержащей С02, и точно нейтрализуют 0,5 N раствором NaOH по метиловому оранжевому. Затем вводят несколько капель этанольного раствора фенолфталеина, 20 мл нейтрального по фенолфталеину инвертного сахара (приготовление раствора инвертного сахара описано на стр. 96) и снова титруют 0,5 N раствором NaOH до появления красной окраски. Прибавление инвертного сахара и титрование раствором NaOH продолжают до тех пор, пока от нового прибавления инвертного сахара не перестанет исчезать красная окраска раствора. 1 мл 0,5 N раствора NaOH соответствует 0,2516 г Na2B407.

Точно так же определяют содержание Н3В03 в технической кислоте. Предварительная нейтрализация раствора соляной кислотой в данном случае исключается.

Для определения содержания В203 в техническом борном ангидриде 0,5 г продукта растворяют в 100 мл горячей воды и через 15—20 мин. титруют образовавшуюся борную кислоту, как указано выше.

Из различных боратов (кроме боратов щелочных металлов), как правило, необходимо предварительное отделение бора отгонкой в виде борнометилового эфира, ионнообмен-ным методом, экстракцией или осаждением мешающих элементов в виде гидроокисей. Определение заканчивают титрованием раствором едкого натра в присутствии маннита, инвертного сахара, глицерина или любого другого подходящего многоатомного спирта.

При анализе бората меди используют способ [146], по которому для устранения мешающего влияния меди перед титрованием раствором едкого натра вводят гипосульфит натрия.

Производственные растворы. Для определения бора в различных растворах производства буры и борной кислоты 10—20 лл анализируемого раствора (в зависимости от содержания бора) разбавляют водой до 250 мЛ. В коническую колбу помещают 25 мл полученного раствора, добавляют небольшими порциями карбонат кальция до прекращения его растворения и выделе16* 243

ния COj. После каждого добавления карбоната кальция колбу прикрывают часовым стеклом, оставляют иа некоторое время и затем встряхивают. По окончании нейтрализации содержимое колбы кипятят 20 .мии. с обратным холодильником. После того как раствор немного остынет, холодильник споласкивают водой и фильтруют от осадка. Фильтр е осадком промывают два раза водой. Фильтрат вместе с промывными водами подкисляют до кислой реакции по метиловому оранжевому, кроме этого, вводят 0,5—1 мл 0,1 N раствора НС1 и снова кипятят с обратным холодильником для удаления СО* По охлаждении

страница 112
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
переквалификация уголовного дела на предварительном следствии
Подставки под цветы Оранжевый
вешалка напольная 1918 в
защитная пленка для номера автомобильные номера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)