химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

но 0,1—0,2 г нитрата натрия. Плав растворяют в соляной кислоте и, вводя карбонат бария, осаждают легкогидролизующиеся элементы. Осадок отфильтровывают, а в фильтрате определяют бор титрованием раствором едкого натра в присутствии маннита.

Борид никеля растворяют в азотной кислоте [136, 137, 220], а бор'Иды титана, ц и ркония, ниобия, тантала, х роим а, вольфрама, молибдена и ванадия разлагают сплавлением со смесью едкого натра и перекиси натрия в железном или никелевом тигле [136, 138, 220]. После растворения плава в соляной кислоте из раствора осаждают титан, цирконий, ниобий, тантал, хром и вольфрам добавлением карбоната бария, а для отделения никеля, молибдена и ванадия их экстрагируют в виде диэтилдитиокарбаминатов хлороформом. Молибден может быть также отделен карбонатом бария в присутствии хлорида кальция или железа, а ванадий —-в присутствии хлорида железа. После удаления мешающих элементов бор определяют титрованием раствором едкого натра в присутствии инвертного сахара или маннита.

238

Для определения бора в боридах титана, циркония и хрома предложен также метод [317], включающий растворение их в смеси серной кислоты и перекиси водорода.

К 0,2 г анализируемого борида прибавляют по 20 мл H2S04 (1:4) к 30°/о-ной перекиси водорода и нагревают в колбе с обратным холодильником до полного растворения навески, а далее — без холодильника до появления белого дыма. По охлаждении добавляют 30—40 мл 20%-ного раствора NaOH до щелочной реакции по фенолфталеину и разбавляют водой до 200 мл. Раствор фильтруют через сухой фильтр. 50 мл фильтрата подкисляют H2SO4 (1:4), прибавляют несколько капель раствора метилового красного и титруют 0,1 N раствором NaOH до перехода красной окраски раствора в желтую. Затем вводят маннит и титруют образовавшуюся маннитоборную кислоту, как обычно.

По второму варианту к сернокислому раствору, полученному после растворения навески борида, добавляют 2 мл 1%-ного раствора соли Мора, Юли 5%-ного раствора ВИННОЙ КИСЛОТЫ (ДЛЯ устранения мешающего влияния титана, хрома и циркония), нейтрализуют 20%-ным раствором NaOH, вводят 10 мл 0,1 N раствора H2SO4, разбавляют водой до 200 мл и в 50 ял этого раствора определяют бор, как описано выше.

Ошибка определения бора по обоим вариантам не превышает 2%.

Для определения бора в боридах редкоземельных элементов последние растворяют в азотной кислоте и в аликвотнай части раствора после маскирования редкоземельных элементов комплексоном III титруют борную кислоту раствором едкого натра в присутствии инвертного сахара или маннита [136, 220].

При анализе диборида циркония 0,2—0,5 г образца сплавляют с 10-кратным количеством карбоната натрия, плав растворяют в 50—70 ли воды, раствор раэбанляют до 250 .ил, выделившуюся же двуокись циркония отфильтровывают. В фильтрате определяют бор титрованием раствором едкого натра в присутствии маннита [669].

В случае определения бора в ферроборе 0,5 г образца сплавляют в железном тигле с 5—6 г перекиси натрия при 800—850° С, плав выщелачивают 200—250 мл воды и в полученном растворе определяют бор потенциометрическим титрованием 0,1 N NaOH в присутствии маннита (см. стр. 94).

По другому методу [317], плав выщелачивают водой, раствор фильтруют и разбавляют до 250 мл. 25 мл полученного раствора подкисляют НС1, прибавляют 10 мл 20%-ного раствора NH4CI, 10 мл 5%-ного раствора винной кислоты и 10 мл 5%-ного раствора ВаС12. Добавлением раствора NH4OH (1:1) устанавливают рН в пределах 8,6—9,2 и охлаждают до 20° С. Через 10 мин. выделившийся осадок отфильтровывают, промывают 10 раз водой, прокаливают при 700—800° С и взвешивают в виде метабората бария.

Для определения бора в дибориде циркония тонко-измельченную навеску обрабатывают 10%-ным раствором перекиси водорода в присутствии небольшого количества азотной кислоты. В этих условиях в раствор переходит только свободный бор [136].

Другие материалы и соединения

Карбид бора. Разложение карбида бора лучше всего проводить сплавлением с содой при 800—900° С в платиновом тигле и определять бор титрованием его в виде маниитоборной кислоты [260]. Назарчук [197] рекомендует сплавлять навеску карбида бора со смесью едкого натра и перекиси натрия. Для отделения мешающих элементов их осаждают добавлением карбоната бария. Осадок гидроокисей переосаждают для устранения потерь бора за счет соосаждения. В фильтрате определяют бор титрованием раствором едкого натра в присутствии маннита или инвертного сахара.

При определении свободного бора в карбиде бора 0,1—1 г анализируемого материала кипятят с 45—75 мл 15%-ной перекиси водорода в присутствии 10 капель HN03 в колбе с обратным холодильником в течение 40— 45 ,мин. Нерастворившийся остаток отфильтровывают, промывают- сначала водой, а затем два-три раза 1%-ньгм раствором NaOH. Перешедший в фильтрат свободный бор титруют раствором NaOH в присутствии маннита или инвертного сахара i[131, 197].

Шафран и Павлова [295, 296] рекомендуют разлагать карбид бора кипящей смесью HN03 и H2S04 в условиях, обеспечивающих возвращени

страница 110
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
утеплитель для стен rockwool
12326z /mebelnye-ruchki-klassika/ruchka bosettimarella
концерт холзи спб
курсы инженера по отоплению

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.07.2017)