химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

(длиной около 5 см), предварительно обработанного растворам куркумина. Раствор выпаривают при слабом нагревании. В присутствии бора вискозное волокно окрашивается в красно-фиолетовый цвет. При добавлении одной капли 1%-ного раствора едкого натра волокно окрашивается в темно-голубой или в голубовато-зеленый цвет в зависимости от содержания бора. Чувствительность метода 0,025 мкг В, предельное разбавление 1 : 2 500 000. Реакции мешает молибден, вольфрам, титан, цирконий, ниобий и тантал.

Для приготовления вискозного волокна, пропитанного раствором куркумина, его погружают в этанольный раствор куркумина.

32

3 Аналитическая химия бора

33

подщелоченный едким натром (по 1 мл 10%-ного раствора NaOH на каждые 100 мл раствора), и выпаривают до консистенции сиропа. Затем вискозное волокно погружают в 0,5%-ный раствор этанола, отжимают между листами фильтровальной бумаги, опуокают в разбавленную серную кислоту, промывают водой и высушивают.

Раствор куркумина готовят из корней куркумы: их тонко измельчают и нагревают с ледяной уксусной кислотой в колбе с обратным холодильником в течение 0,5 часа, после чего раствор отфильтровывают и разбавляют уксусной кислотой в 5 раз.

Капельный метод открытия бора на куркуминовой бумаге [271, 509], метод с вискозным волокном [509] и капельный метод на фарфоровой пластинке [994] — наиболее быстрые; они характеризуются очень высокой чувствительностью. Метод с применением куркуминовой ваты [451], как показано выше, обладает несколько меньшей чувствительностью, но в данном случае мешающее влияние других элементов (кроме фтора) практически отсутствует.

Открытие бора с применением азосоедине-н и й. Из азосоединений для открытия бора наиболее широкое применение нашел хромотроп 2 В, предложенный для этой цели Комаровским и Полуэктовым [704]. Для проведения определения одну каплю слабоподщелоченного анализируемого раствора помещают в углубление фарфоровой пластинки и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют две-три капли 0,005%-ного раствора хромотропа 2В в конц. H2S04. В присутствии бора раствор окрашивается в зеленовато-голубой цвет, в то время как сам реагент в этих условиях обладает сине-фиолетовой окраской. При определении очень малых количеств бора необходимо одновременно проводить контрольный опыт с теми же количествами реактивов. Чувствительность реакции 0,08 мкг В, предельное разбавление 1 : 500 000.

Окислители, в том числе нитраты, нитриты и хлораты, открытию бора мешают вследствие окисления реагента. В их присутствии перед выпариванием к анализируемому раствору необходимо прибавлять небольшое количество гидразина. Для устранения мешающего влияния ион фтора предварительно отделяют осаждением в виде фторида бария. С применением гидразина можно открывать до 0,2 мкг В в присутствии 13 000-кратных количеств KN03 или 11 600-кратных количеств КСЮ3, а с предварительным отделением иона фтора при помощи хлорида бария можно открывать до 0,5 мкг В в растворе, содержащем 2700-кратное количество NaF.

По данным Полуэктава [915], хромотроп 2В в концентрированной серной кислоте дает такую же цветную реакцию еще только с германием.

Соммер и Гннличкова [1066] исследовали большое число других азопроизводных хромотроповой кислоты в качестве реагентов для открытия бора и установили, что многие из них обладают большей чувствительностью открытия бора, чем хромотроп 2В. Среди них наилучшими оказались 2-(4-арсоно-фенилазо)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота и 2-(4-карбоксифенилазо)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота, которые как в концентрированной <сер.ной кислоте, так и при выпаривании водноспир-товых растворов дают высокочувствительные реакции с бором (табл. 11). При проведении реакции с выпариванием водноспирТаблица 11

Реакции для открытия бора с некоторыми реагентами (за исключением окси- и аминоантрахинонов)

Окраска Чувст-

Условия проведе- витель- ЛитераРеагент ния реакции ность, мкг В тура

без бора с бором

Куркумин Желтая Зеленова- Проводится 0,02 [271,

то-голубая на куркуминовой бумаге 509)

Бензоин Зеленая В конц. H2S04 0,5 11063, 1182)

Экстракт мимозы » Красная Выпариваниие 0,2 [715,

досуха с HQ и смачивание остатка рзствором Ш4ОН 9521

Хромотроп 2 В Сине-фио- Зеленова- В конц. H2SO4 0,08 [704J

летовая то-голубая

2-(4-Арсонофенилазо)- Розовая Голубая Выпаривание 0,6 [10661

1-8-диоксинафталин- водноспиртового

3,6-дисулъфокислота раствора

2-(4-Карбоксифенила- Красно- Голубова- BKOHU.H2S04 5 [10661

зо)-1,8-диоксинафталин- рилетовая го-зеленая

3,6-дисульфокислота

3,4-Д иокси азобе нзол Желтая Красная Выпаривание 10 [125{

4'-сульфокислота водноспиртового раствора То же

4-Сульфофенилазо- » Оранжев.

100 (1231

салициловая кислота

товых растворов 2-(4-арсонобензолазо)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота дает более чувствительную реакцию. Для открытия бора с этим реагентом в фарфоровый тигель вносят каплю анализируемого раствора, добавляют каплю концентрированного раствора амм

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
программа курсов по joomla
ремонт холодильников на вднх
Savitr Optima 18
лавки для улицы и парков завод изготовитель

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)