химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

[1206] не получили практического применения [260].

Метод определения 'бора в аморфном боре, основанный на растворении навески в растворе перманганата калия в кислой среде с последующим титрованием избытка перманганата [1172], дает несколько завышенные результаты, так как перманганат расходуется не только на окисление бора, но и на окисление содержащихся в анализируемом боре примесей.

Другой метод, включающий растворение навески в растворе сульфата четырехвалентного церия и титрование его избытка [85, 131], дает заниженные результаты вследствие того, что

236

•содержащиеся в анализируемом боре бориды и субокислы не взаимодействуют с четырехвалентным церием. Содержание «активного» бора может быть также определено окислением навески иодатом калия, если выделяющийся при этом иод поглощать гипосульфитом [173]. Определение бора заканчивают титрованием раствором гидроокиси бария в присутствии маннита с применением фенолфталеина в качестве индикатора.

Васильева и Соколова [41] при определении бора в элементарном боре для разложения последнего рекомендуют применять раствор, содержащий персульфат калия и перекись водорода. По мнению авторов, применение этого метода растворения обеспечивает получение хорошо воспроизводимых и точных результатов.

0,02 г образца помещают в колбу из прозрачного кварца, прибавляют 10 мл 3%-ной перекиси водорода и 20 мл 1,3%-ного раствора персульфата калия; кипятят с обратным холодильником 30 мин. По охлаждении холодильник споласкивают два-три раза водой порциями по 20—25 мл. Раствор фильтруют, к фильтрату прибавляют 2—3 капли раствора метилового красного и нейтрализуют 0,1 г7 раствором NaOH. К нейтрализованному раствору прибавляют 10—15 капель этакольното раствора фенолфталеина, около 1 г маннита и титруют 0.) N раствором NaOH до появления розовой окраски. До-»бавление маннита и титрование повторяют до тех пор, пока после прибавления маннита розовая окраска не перестанет исчезать.

Для определения бора в электролитически полученном кристаллическом боре, содержащем относительно большие количества кремния и графита, предлагается следующая методика [41].

0,02 а В помещают в колбу из прозрачного кварца, прибавляют 1,5—2 мл концентрированной перекиси водорода, 0,2 г персульфата калия, 10—15 мл дистиллированной воды и раствор кипятят 1 час с обратным холодильником. Добавление перекиси водорода и персульфата калия повторяют и снова кипятят раствор с обратным холодильником 1 час. По окончании растворения пробы холодильник споласкивают два-три раза водой, нерастворившийся остаток отфильтровывают, промывают на фильтре водой и сплавляют с KNaC03. Плав выщелачивают, затем после кипячения в присутствии избытка соляной кислоты (для удаления С02) титруют борную кислоту, как указано выше.

Для определения изотопного состава бора рекомендованы спектральный [160] и масс-спектраметрический [93] методы.

Бориды металлов

Вследствие различной химической стойкости боридов металлов (см. табл. 9) для их растворения применяются различные методы. Многие из боридов переводят в раствор нагреванием с растворами различных окислителей и особенно часто — с азотной кислотой [371, 807]; некоторые из них сплавляют с едкими щелочами или перекисью натрия [1206] или со смесями щелочных карбонатов с нитратами [375, 376, 1172].

237

Для растворения боридов щелочноземельных металлов, магния и бериллия рекомендуется периодат-кый и иодатный методы [173].

К 0,2 г анализируемого борида прибавляют раствор, содержащий 0,5 г периодата или иодата калия, вводят 1 мл азотной или соляной кислоты и кипятят с обратным холодильником до полного растворения. По охлаждений холодильник промывают водой, к раствору добавляют 4—5 ял 0,7 М НС1 или HNOa, вводят 0,1 г иодида калия для удаления избытка иодата или периодата и добавляют насыщенный раствор гипосульфита натрия для связывания иода. Избыток минеральной кислоты связывают прибавлением небольшого количества иодата и иодида калия. Обесцвеченный раствор титруют ОД М раствором гидроокиси бария в присутствии фенолфталеина. Затем вводят маннит, титруют образовавшуюся 1маннитоборную кислоту, как обычно.

При анализе т р у д н о о к и с л я ю щи х с я боридов, как например, MgBi2, после окисления основной массы взятой навески нерастворившийся остаток отфильтровывают, озоляют » сплавляют со смесью карбонатов калия и натрия. Бор в фильтрате определяют, как описано выше. Плав выщелачивают, подкисляют соляной кислотой, кипятят 30 мин. с обратным холодильником. Минеральную кислоту нейтрализуют и титруют борную кислоту, как описано выше.

Для разложения боридов алюминия, кальция, магния, хрома, марганца, ванадия, молибдена, тория и вольфрама рекомендуется сплавление в платиновом тигле со смесью карбоната и нитрата натрия, для бо-оидов ниобия и тантала—сплавление с бисульфатом калия [375, 376].

Для разложения боридов легких элементов (бария, стронция, кальция, матния, бериллия) около 0,] г анализируемого борнда сплавляют с 1 Обратным количеством карбоната натрия, к которому добавле

страница 109
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по рисованию в фотошоп москва
Fossil ES4006
изоляция для монтажа душевых лотков
прокат микроавтобусов 25-30 мест на свадьбу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)