химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

ого перехода. При потенциометрическом определении конечной точки титрования эти трудности отпадают.

При определении бора в удобрениях по методу Шютца [1019] мешающие катионы и анионы удаляют пропусканием раствора через две последовательно соединенные колонки, одна из которых наполнена катионитом IR-120 в Н-форме, а другая— анионитом IRA-400 в ОН-форме. Титрование борной кислоты в фильтрате проводят раствором едкого натра в присутствии маннита с применением смеси метилового красного с метиленовым голубым в качестве индикатора, обладающего большей резкостью цветного перехода, чем один метиловый красный. Содержание бора в полученном фильтрате может быть определено также потенциометрическим титрованием или фотометрическими методами.

Тейлор [1115] для -определения бора в удобрениях рекомендует навеску в 5 г (если содержание бора ниже 0,1%, то навеску увеличивают до 20 г) встряхивать с 500 мл воды в .течение часа. Раствор фильтруют, рН фильтрата устанавливают равным 6,0, прибавляют маннит и титруют снова до рН 6,0. Хорошие результаты получают при содержании бора >0,01%. Этот метод особенно удобен для массовых анализов.

Для определения бора в борсодержащих удобрениях рекомендуется также фотометрический метод с применением кармина без предварительного отделения бора [1194].

5 г анализируемого удобрения встряхивают в течение часа с 500 мл воды, раствор фильтруют. К 80 мл фильтрата прибавляют 8 мл серной кислоты и разбавляют водой до 100 мл. К 3 мл этого раствора прибавляют 20 мл 0,01%-ного раствора кармина в серной кислоте, хорошо перемешивают и через час измеряют оптическую плотность при 610 м.чк. Если полученная водная вытяжка окрашена, то ее предварительно пропускают через колонку с катионитом 1R-120.

Метод рекомендуется для определения бора в удобрениях, содержащих 0,01—0,6% В.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРА В ЕГО СОЕДИНЕНИЯХ, ПРОМЫШЛЕННЫХ КОНЦЕНТРАТАХ, ПОЛУПРОДУКТАХ И ОТХОДАХЭлементарный бор

Основная трудность определения содержания бора в техническом боре — полное переведение навески в раствор без потерь бора. Технический бор, в зависимости от способа получения, обладает различной степенью кристалличности « вследствие ' этого — различной химической активностью. Наиболее часто для растворения элементарного бора навеску обрабатывают растворами окислителей. Так, например, по методу Муас-сана [807] бор растворяют нагреванием в запаянной трубке с азотной кислотой. Из полученного раствора бор отгоняют с метанолом и определение заканчивают взвешиванием в виде бората кальция. Этот метод исключает какие-либо потери бора и в различных вариантах применяется в настоящее время.

Некоторые авторы [131, 712] рекомендуют растворять элементарный бор нагреванием с перекисью водорода в присутствии небольшого количества азотной кислоты. Образовавшуюся борную кислоту титруют в присутствии маннита, пренебрегая мешающим действием незначительного количества некоторых примесей. Недостатком этого метода является то, что не всегда удается полностью всю навеску перевести в раствор. В таких случаях нерастворимый остаток отфильтровывают, фильтр

234

235

с осадком осторожно обугливают и сплавляют с карбонатом натрия в платиновом тигле. После выщелачивания плава водой полученный раствор присоединяют к основному.

Для получения более точных результатов бор предварительно отделяют отгонкой в виде борнометилового эфира. Однако для выполнения рядовых анализов аморфного бора такое усложнение методики излишне.

Рекомендуется также растворение навески бора в смеси серной и азотной кислот [188]. Бор в полученном растворе определяют титрованием едким натром в присутствии маннита. Этот метод растворения (точно так же, как и другие методы растворения с применением кислот, за исключением метода Муаесана) не всегда приводит к полному растворению взятой навески.

Сплавление с кар?-натом натрия или смесью карбонатов натрия и калия с добавлением 10-кратного по отношению к бору количества нитрата калия обеспечивает полное растворение навески при последующем выщелачивании плава [374]. В растворе, полученном после растворения плава, бор определяют титрованием в присутствии маннита. Этот метод пригоден также для анализа кристаллического бора, который плохо растворяется в перекиси водорода в присутствии азотной кислоты и в смеси серной и азотной кислот. Ошибка определения бора составляет 0,1—0,2%.

При растворении 0,02—0,03 а аморфного бора в 5—10 мл кислого раствора иодата калия, содержащего 0,5 г К-ГОз и 1 мл конц. НО, и при последующем определении избытка иодата получают хорошо воспроизводимые результаты (173]. Нерастворимый остаток либо отсутствует полностью, либо он настолько незначителен, что им можно пренебречь.

Определение бора может быть закончено также титрованием образовавшейся борной кислоты в присутствии маннита раствором Ва(ОН)2 с использовалием в качестве индикатора фенолфталеина подобно тому, как описано при анализе боридов магния и бериллия (см. стр. 238).

Сплавление с перекисью натрия или хлорирование при температуре около 750° С

страница 108
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стол акробат купить в москве
раскладушка-тумба с матрасом купить
аренда автомобилей недорого в москве свадьба
концерт tokio hotel в москве 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)