химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

убого [189] (см. стр. 189) или метилового фиолетового [27]. Эти методы пригодны также для определения бора в высокоминерализованных водах и позволяют определить бор при его содержании > 1,5 мкг/л [189].

Для определения в природных водах не слишком малых количеств бора (>0,5 мг/л) более удобны титриметри-ческие методы [20, 21, 32, 57, 278, 537]. В пресных водах бор определяют без предварительного его отделения [20, 21].

100 мл анализируемой воды помещают в коническую колбу, прибавляют несколько капель 0,02%-ного раствора метилового красного, добавляют 0,1 N НС1 до розовой окраски и кипятят с обратным холодильником 10—15 мин.

для удаления С02. После этого колбу закрывают пробкой с тремя отверстиями. В первое отверстие вставляют трубку с натроииой известью, во второе кончик бюретки, а в третье — широкую трубку для введения маниита, закрываемую пробкой. По охлаждении раствора из бюретки вводят 0,02 N раствор гидроокиси бария до перехода розовой окраски раствора в желтую, прибавляют 3 капли раствора фенолового красного- и раствор гидроокиси бария до появления розовой окраски. Добавляют маннит и титруют до прежней розовой окраски.

В присутствии некоторых органических веществ, особенно полиоксисоединеннй, результаты определения бора этим методом могут быть заниженными. Для устранения мешающего влияния органических веществ рекомендуется предварительно разрушать их окислением перманганатом калия [537].

К 100 мл анализируемой воды прибавляют 0,1 М H2SO( до рН 2—3, вводят 1 мл 0,1 N КМпСч и кипятят с обратным холодильником. Затем для разрушения избытка Мп04- вводят сульфит натрия и кипятят еще в течение 5 мин. По охлаждении прибавляют каплю разбавленного раствора КМпСч для проверки полноты удаления SCV, далее титруют бор в виде маннитобор-ной кислоты, как обычно.

Этот метод пригоден также для определения бора в морской воде.

Так как некоторые вещества (железо, фенолы, алюминий) мешают титриметрическому определению бора, то более точны и надежны методы, включающие предварительное выделение бора или отделение мешающих элементов. Иногда бор отделяют отгонкой в виде борнометилового эфира [21], но гораздо удобнее пользоваться ионообменными методами, позволяющими отделять мешающие элементы пропусканием анализируемой воды через описанную выше систему из двух колонок (стр. 230).

Визуальное определение конечной точки титрования с применением индикаторов может быть заменено потенциометриче-ским 'или амперометрическмм определением (см. гл. IV).

Для определения бора в природных водах предложены также спектрохимический и кулонометрический [885] методы.

Удобрения

Для определения бора в водорастворимых удобрениях последние растворяют в воде [1194], иногда при нагревании с обратным холодильником [493]. Не растворимые в воде удобрения разлагают нагреванием с серной кислотой, сплавлением с гидроокисью кальция или карбонатом натрия [972]. После переведения навески в раствор бор отделяют отгонкой в виде борнометилового эфира. Часто бор извлекают из анализируемого удобрения обработкой навески 2Л7 раствором НС1 1493, 1194] или раствором карбоната натрия [1114] и отфильтровывают нерастворившийся остаток. В некоторых случаях в борных удобрениях определяют бор, переходящий в раствор при

232

233

обработке навески раствором лимонной кислоты [1212]. Железо, алюминий, марганец и многие другие элементы отделяют осаждением в виде гидроокисей.

При анализе фосфатных удобрений, содержащих добавки соединений бора, предложено отделять фосфаты осаждением их в виде основного фосфата висмута. Применение для этой цели свинца и кальция приводит к получению более трудно-фильтрующихся осадков. В фильтрате определяют бор титрованием в присутствии маннита.

Для определения бора в борном суперфосфате предложен метод, не требующий отделения фосфатов [738].

5 г измельченного суперфосфата встряхивают в течение 30 мин. с 500 мл '0,01 М раствора комплексона IH. Раствор фильтруют, к 100 мл фильтрата прибавляют 1 мл 1%-ного этанольного раствора фенолфталеина и титруют вначале 0,5 Л/, а под конец 0,1 N раствором NaOH до слабо-розовой окраски. Прибавляют 10 мл глицерина и снова титруют 0,1 JV раствором NaOH до той же слабо-розовой окрд/^и.

Ошибка определения бора составляет около 3%.

При определении бора в борсодержащих удобрениях по методу Рота и Бека [972], включающему нагревание навески с гидроокисью кальция при 600° С, последующее отделение боря -отгонкой в виде борнометилового эфира и титрование в присутствии маннита, получают несколько заниженные результаты. По данным Ланге [734], без предварительной обработки навески гидроокисью кальция получаются достаточно точные результаты, особенно при потенциометрическом определении конечной точки ^титрования.

Метод Берри [364], включающий отделение фосфатов осаждением их в виде фосфата бария и титрование борной кислоты в фильтрате раствором едкого натра в присутствии маннита, дает точные результаты только для удобрений, не содержащих окрашенных веществ, затрудняющих наблюдение индикаторн

страница 107
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стол компьютерный с надстройкой и металлическими ножками gx
курсы autocad в москве форум
замена гофры глушителя saab
16 тонн

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)