химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

т 15 мл 0,005%-ного раствора кармина в серной кислоте, стеклянной палочкой перемешивают до прекращения выделения хлористого водорода и растворения остатка. Раствор переносят в пробирку для колори-метрирования и окраску полученного раствора сравнивают со шкалой стандартов, для приготовления которой поступают точно так же, прибавляя те же реагенты к 5 мл дистиллированной воды.

В случае окрашенных вод бор определяют в остатке после выпаривания и прокаливания при 550°С. При содержании более 0,8 мг/л В окрашенные вещества удаляют активированным углем марки БАУ [57].

При определении бора в высокоминерализованных водах рекомендуется [42] анализируемую воду предварительно пропускать через колонку катионита КУ-2 в Н-форме. Для устранения мешающего влияния как катионов, так и анионов предложено анализируемую воду.пропускать через две последовательно соединённые колонки, одну из которых (высотой 20 см, диаметром 16 мм) наполняют катионитом КУ-2 в Н-форме, а другую — анионитом АН-1 в ОН-форме. Колонки промывают 50 мл дистиллированной воды и в фильтрате определяют бор с кармином, как обычно 1304, 305].

Пропускание анализируемой воды со скоростью 5 мл/мин через систему указанных колонок, дополненную колонкой с оильноосновным анионитом АВ-16 в ОН-форме, позволяет полностью выделять бор в виде В02~ на последней колонке. Систему колонок промывают 50 мл воды, затем из последней колонки элюируют бор 50 мл 5%-ного раствора NaOH с той же скоростью. Такое предварительное концентрирование бора позволяет повысить чувствительность его фотометрического определения в водах с применением кармина примерно в 10 раз при одновременном повышении точности определения 132].

Для определения бора в природных водах с применением хинализарина может быть рекомендован метод Коновалова [122], состоящий в следующем.

Пробу анализируемой воды подщелачивают насыщенным раствором К2СО3 и выпаривают в платиновой чашке досуха. Сухой остаток прокаливают при температуре не выше 500° С. После охлаждения к остатку по каплям вводят 5 мл 72—75%-ной H2SO4, хорошо его растирают стеклянной палочкой и дают отстояться. Отбирают 1 мл отстоявшегося раствора, помещают его в колориметрический цилиндр с притертой пробкой. Добавляют 9 мл 94— 95%-ной H2S04, 0,5 мл 0,01%-ного раствора хинализарина в 92,5%-ной H2SO<, хорошо перемешивают и оставляют на 15 мин, для полного развития окраски. Образовавшуюся окраску сравнивают с окраской шкалы стандартов, приготовленных таким же образом с применением дистиллированной воды, не содержащей бора, при добавлении к ней различных количеств бора (от 0 до 5 мкг) в виде раствора борной кислоты.

230

231

Метод позволяет определять> 0,5 мкг В во взятой пробе воды со средней ошибкой около 10%. В присутствии фторидов метод непригоден.

В результате тщательного изучения реакции бора с куркумином в течение последних двух лет [567, 585] куркуминовый ?метод настолько улучшен, что он по воспроизводимости и точности результатов уже не уступает карминовому и значительно его превосходит по чувствительности. Особенно удобным оказался этот метод для анализа морской воды без предварительного отделения бора [567].

Для определения бора по этому методу 10 мл анализируемой морской воды разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. 1 мл разбавленной воды помещают в пробирку из стекла, не содержащего бора, прибавляют 2 капли насыщенного раствора щавелевой кислоты и 1,5 мл раствора куркумина (для его приготовленипя смешивают 20 мл уксусной кислоты с 70 а фенола, угревают до растворения, прибавляют 50 мг куркумина и после его растворения фильтруют через стеклянный фильтр № 2). После добавления раствора куркумина хорошо перемешивают, пробирку с реакционной смесью помещают в масляную баню и при 120° С выдерживают 90 мин. По охлаждении перед началом затвердевания в пробирку вводят 2 мл этанола и раствор переносят в мерную колбу емкостью 10 мл. Пробирку споласкивают небольшим количеством этанола и раствор разбавляют в колбе этанолом' до метки Часть полученного раствора центрифугируют в течение 2 мин. при 2500 об/мин., затем измеряют оптическую плотность центрифугата в кювете с толщиной слоя 10 мм при 548 ммк, применяя раствор холостого опыта в качестве раствора сравнения.

Калибровочный график строят с применением 1 мл дистиллированной воды, в которую вводят в каждом отдельном случае различные количества бора в пределах 0,1 — 1 мкг. Так как присутствие, минеральных солей несколько занижает результаты и в тем большей степени, чем выше их концентрация, то для получения более точных результатов найденное по калибровочному графику содержание бора умножают на 1,086; 1,089; 1,092; 1,095; 1,098 или 1,101 при содержании С1~ в анализируемой воде 1,6; 1,7; 1,8; 1,9; 2 0 и 2,1%, соответственно.

При содержании в-морской воде около 4,5 мкг/мл В средняя ошибка определения не превышает 0,5%.

Если анализируемая вода содержит ионы фтора, то лучшим методом определения бора в этом случае следует считать эк-стракционно-фотометрический с применением метиленового гол

страница 106
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
профессия холодильщик где учат в владимире
xworks siemens руководство
ящики металлические на заказ
Офисные кресла Москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)