химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

екомендован титриметриче-ский метод [407].

Около 5 г измельченной древесины помещают в кварцевый тигель, прибавляют 35 мл насыщенного раствора гидроокиси бария, выпаривают при 105° С, озоляют и выдерживают в течение 1—1,5 часа при ббО^С. По охлаждении золу смачивают водой, прибавляют 10 мл НС1, фильтруют и фильтрат разбавляют водой до определенного объема.

К аликвотной части фильтрата, содержащей 1—10 мг В, прибавляют 2— 3 капли раствора индикатора, содержащего "0,05 з метилового красного, 0,1 г бромкрезолового зеленого, 0,3 г фенолфталеина и 0,3 г тимолфталеина в 100 мл метаиола. Вводят 10% -ный раствор NaOH до появления зеленой окраски, после чего подкисляют 0,1 N НС1 до слабокислой реакции (красное окрашивание раствора), нагревают до кипения и кипятят в течение 2 мин. для удаления СО2. По охлаждении титруют 0,1 N раствором NaOH до фиолетовой окраски, затем вводят 10 мл 10%-ного раствора маннита и титруют 0,1 N раствором NaOH до такой же фиолетовой окраски.

Если в пробе содержатся медь, хром, и другие мешающие элементы, то* остаток после озоления навески смачивают водой, растворяют в 5 лл HCI (1:1) и переносят в колбу дистилляционного аппарата, прибавляют 10 мл раствора хлористого цинка (100 г ZnCb растворяют в 100 мл воды) и отгоняют воду до повышения температуры остатка до 120° С. После охлаждения до 80—85° С вводят 40 мл метанола и отгоняют до повышения температуры до 110° С. Добавление метанола н отгонку повторяют еще два раза. Дистиллят собирают в приемник, содержащий 30—50 мл насыщенного раствора гидроокиси бария и 70—90 мл воды. По окончании отгонки дистиллят выпаривают на водяной бане досуха, остаток прокаливают в течение часа при 650° С, охлаждают, смачивают водой и-далее поступают, как описано выше.

При определении 2—10 мг В ошибка не превышает 6%. Для определения бора .в винах рекомендуется метод с Применением ацетилхинализарина [372].

К 0,25—50 мл вина добавляют 1 мл насыщенного раствора гидроокиси кальция, упаривают досуха и прокаливают при 500—600° С. Золу обрабатывают 0,5 мл серной кислоты и 0,12 мл 30%-ной перекиси водорода прн нагревании при 90° С в течение 45 мин. К остатку прибавляют 10 мл раствора

228

229

хинализарина, содержащего 20 мг хинализарина в смеси 750 мл серной и 250 мл ледяной уксусной кислот. Через 2 часа измеряют оптическую плотность полученного раствора в кювете с толщиной слоя 20 мм на фотоэлектролплорн-метре с красным светофильтром. В качестве раствора сравнения применяют раствор холостого опыта.

При содержании 20—120 мкг/мл В ошибка определения не превышает 5%.

Этот метод может быть с успехом применен для определения бора в молоке и других подобных продуктах с той лишь разницей, что в случае малого содержания бора необходимо соответственно увеличить объем пробы.

Содержание бора в животных тканях определяют точно так же, как и при анализе растительных материалов. Различие состоит в том, что в животных тканях бора содержится примерно в 10 раз меньше, чем в растениях, вследствие чего при анализе животных продуктов навеску увеличивают в 5— 10 раз.

При определении бора в животных продуктах часто из полученной золы его предварительно выделяют отгонкой в виде борнометилового эфира [115, 268] или отделяют мешающие элементы ионообменным методом [419]. Последний метод применен для определения бора в кровяной золе.

Две последовательно соединенные колонки емкостью по 50 мл (одну, содержащую 40 мл катионита нальцит в Н-форме, и другую, заполненную апио-нитом амберлит IR-45 в ОН-форме) промывают 1 л воды со скоростью 2,5— 2,8 мл/мин для достижения постоянного содержания бора в фильтрате. Последние 250 мл фильтрата собирают в мерную колбу. Не прерывая фильтрования, вводят в колонку раствор с рН 1—2, полученный после растворения золы по возможности в минимальном количестве 2 N НС1, и промывают колонку водой до общего объема фильтрата 250 мл. В полученном фильтрате после упаривания определяют бор с кармином. В результат анализа вводят поправку на содержание бора в 250 мл промывной воды.

В ОДЫ

Для определения бора в водах в зависимости от содержания его и минеральных солей предложен ряд методов. Малые количества бора в природных водах определяют фотометрическими методами с кармином [4, 15, 42, 57, 241, 580], хинализарином [122], ализарином [1О03], хромотропом 2В [852], 1,1'-диан-тримидом [661], куркумином [567], бензоином [1183], хромотро-повой кислотой [717], азопроизводными и азометинами Н- и К-кислот [317, 318], а также в виде тетрафторобората метиле-нового голубого [189] и метилового фиолетового [27].

Лучшим является карминовый метод. Его преимущество — возможность определения бора в присутствии больших количеств ионов, обычно содержащихся в природных водах [15, 57]. Приводим один из методов, описанных Резниковым и Мули-ковской [241].

К 5 мл анализируемой воды прибавляют 2—3 капли 0,1 N раствора NaOH и, если вода содержит менее 5 г/л С1-, прибавляют 1 мл 10%-ного раствора NaCl. Смесь выпаривают в фарфоровой чашке досуха. К сухому остатку прибавляю

страница 105
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
москва где обучиться на холодильщика вышка
медицинболы в пензе купить
шкаф для сушки хоккейной формы
дизайн тц реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.04.2017)