химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

атка до 120° С. По охлаждении прибавляют 30 мл метанола н бор отгоняют в виде борнометилового эфира до повышения температуры до 110° С. Отгонку с метанолом повторяют еще три раза. Дистиллят поглощают 5 мл 5%-ного раствора NaOH, разбавляют равным объемом воды и выпаривают досуха. Остаток сплавляют с 0,5—I г КОН, плав выщелачивают водой, раствор подкисляют и кипятят для удаления С02. По охлаждении прибавляют 5 мл пен-тана для защиты от проникновения С02 и нейтрализуют по а-нафтолфталеину. Затем вводят маннит no 1 г на каждые 10 мл раствора и титруют 0,01 N раствором NaOH до прежней окраски. Если содержание бора более 2,4 мг, то нейтрализацию можно проводить по метиловому красному.

Несколько более простым является метод Синяковой [268].

По этому методу к раствору после отгонки метанола прибавляют НС1 (1:1) до нейтральной реакции по метиловому красному, а затем избыток ее в 0,2 мл и кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин. для удаления С02. После охлаждения избыток соляной кислоты оттитровывают 0,1 N раствором NaOH до появления оранжевой окраски и продолжают титрование 0,02 N раствором Ва(ОН)2 в присутствии фенолового красного до розовой ок.15* 227

раски с использованием свидетеля с рН 7,6. Прибавляют 1 г маннита и титруют снова до появления той же розовой окраски. Снова прибавляют маннит (0,5 г) и титруют до той же розовой окраски. Прибавление маннита и титро^ ванне повторяют до тех пор, пока розовая окраска прн введении маннита больше не будет изменяться.

Растительные и животные ткани, пищевые продукты и органические вещества

Для определения бора в растительных и животных тканях, пищевых продуктах и органических материалах последние предварительно озоляют. С целью устранения возможных потерь бора озоление проводят в присутствии едкого натра, гидроокиси кальция или карбоната натрия при температуре, не превышающей 450—500° С. Прокаливание в указанных условиях продолжают в течение 3 час. [560]. Указывается [493], что озоление растительного материала можно проводить без потерь бора и в отсутствие щелочей, если материал сначала обуглить при 200°С и затем остаток прокаливать при 500—550° С. В тех случаях, когда содержание бора не слишком мало и определение заканчивают фотометрическим методам в конц. H2S04, удобно растительные материалы минерализовать мокрым путем — нагреванием с серной и азотной кислотами с обратным холодильником. Полученный раствор обесцвечивают нагреванием с перекисью водорода и кипятят до полного ее разложения.

Для анализа растительных материалов, животных тканей и пищевых продуктов предложен ряд методов, но наибольшее применение нашли фотометрические методы с применением кармина [115, 161, 205, 233, 413, 419], хинализарина [233, 268, 349, 950], куркумина [481/493, 585, 1203] и ацетилхинализарина [372].

В растительных материалах с применением кармина бор может быть определен следующим методом [233].

1 г анализируемого материала высушивают при 100—105° С, смачивают 2 мл 0,2 N раствора карбоната натрия, снова высушивают и озоляют. К золе прибавляют 1 мл воды, высушивают и прокаливают при температуре красного каления. Если зола окажется темной, то прибавление воды и прокаливание повторяют. К остатку прибавляют 5 мл воды, 5 капель этанола и нагревают до кипения (для восстановления Мп04-). Раствор подкисляют \ мл \ N H2S04, разбавляют водой до 25 мл и фильтруют. К Ю—20 мл фильтрата прибавляют 2 мл 0,2 N раствора карбоната натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток обрабатывают 0,5 мл смеси (V: I) 50%-ной H2SOj с этанолом,-прибавляют 5 мл 0,1%-ного раствора кармина в серной кислоте и через час измеряют оптическую плотность при 610 ммк, применяя раствор, содержащий 5 мл 0,01%-ного раствора кармина в серной кислоте и 0,5 мл смеси 50%-ной серной кислоты с этанолом, в качестве раствора сравнения.

При определнии > 2 • 10~5% В ошибка составляет 10—15%.

Фотометрические методы определения бора в растительных материалах с применением хинализарина имеют примерно такую же чувствительность и точность, как и методы с применением кармина.

По одному из них 1349], 0,5—2 г измельченного анализируемого материала сжигают, после непродолжительного прокаливания при температуре около 450° С добавляют к нему 2 мл насыщенного раствора гидроокиси кальция н выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают 0,5 часа при 600° С. Золу обрабатывают 10 МЛ 1 N раствора фосфорной кислоты и фильтруют. 5 мл фильтрата упаривают на водяной бане, после чего досушивают в сушильном шкафу при 150° С в течение 2 час. По охлаждении к остатку прибавляют 5 мл серной кислоты, вводят несколько кристалликов соли Мора для устранения мешающего влияния марганца и хорошо перемешивают, К 1,5 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 0,01%-иого раствора хинализарина в серной кислоте и через час измеряют оптическую плотность при 610 ммк. Одновременно проводят холостой опыт с теми же количествами реактивов.

Ошибка определения не превышает 4%.

Для определения бора в древесине, обработанной защитными -растворами, р

страница 104
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ytong газобетонные блоки купить
информационные стенды купить в москве
банкетка купить
ученик мастера по ремонту холодильников

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)