химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

о (20 отверстий на 1 см2), кипятят в колбе с обратным холодильником с 20 мл дистил224

15 Аналитическая химия бора

225

лироеанной воды в течение 5 мин. [110, 363, 481, 501, 560, 821J. В случае торфяных почв количество воды увеличивают в 5 раз [ПО]. В полученных вытяжках наиболее часто бор определяют непосредственно без предварительного отделения от других элементов. Для этого рекомендованы фотометрические методы, в том числе с применением куркумина [61, 493], хинализарина [ПО, 233], кармина [205, 233, 413], 1,1'-диантримида [821] и хромотропа 2В [1017].

Куркум'иновый метод без предварительного отделения бора дает плохо воспроизводимые результаты [268], а метод с применением 1,1'-диант;римида — весьма продолжительный. Для непосредственного определения бора в водных вытяжках наиболее подходящи методы с применением кармина и хинализарина.

Водорастворимый бор определяют с применением кармина следующим методом [205].

50 г воздушно-сухой почвы кипятят со 100 мл воды в течение 5 мин. По охлаждении фильтруют. 5—25 мл фильтрата выпаривают досуха, остаток смачивают 0,5 N H2S04, содержащей 2 г/л сульфата гидразина, и нагревают до прекращения выделения SO3. Остаток растворяют в 5 или 10 мл 0,5 N Н2504 и фильтруют. К 1 мл фильтрата прибавляют 19 мл 0,005%-ного раствора кармина в серной кислоте, хорошо перемешивают и через 15 мин. измеряют оптическую плотность иа фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 со светофильтром № 7, применяя 0,005%-ный раствор кармина в серной кислоте в качестве раствора сравнения.

Метод позволяет определять > 2 - 10_5 % В с ошибкой 10-15%.

Для определения водорастворимого бора с применением хинализарина может быть рекомендован метод Починок [233], подробно изложенный несколько ниже (см. стр. 228). Описаны также фотометрические методы определения водорастворимого бора в почвах с предварительным его отделением экстракцией диэтиловым эфиром и последующим определением с куркумином [388], отгонкой в виде борнометилового эфира и определением с хинализарином [268] или кармином [115]. Однако в последнее время эти методы все больше вытесняются рассмотренными выше фотометрическими методами, не требующими предварительного выделения бора.

Общее содержание бора в почвах может быть определено методам, описанным в работе [481].

0,5 г почвы разлагают сплавлением с 3 а карбоната натрия или со смесью равных количеств карбонатов калия и натрия в платиновом тигле. По охлаждении тигель с плавом помещают в стакан, содержащий 50 мл дистиллированной воды, и осторожно прибавляют 4 N Н2504 до рН 6,0—6,8. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, стакан с тиглем споласкивают водой и разбавляют раствор до ~ 150 мл. Вводят карбонат натрия до щелочной реакции, разбавляют этанолом до 500 мл и фильтруют. К 400 мл фильтрата прибавляют 100 мл воды, выпаривают до малого объема, переносят в ллати226

новую чашку и выпаривают досуха. Остаток прокаливают для разрушения органических веществ, по охлаждении растворяют в 5 мл 0,1 /V HU н I мл этого раствора берут для определения бора с куркумином.

По другому методу [1017], плав выщелачивают водой. После охлаждения раствор нейтрализуют, прибавляют 10 мл 5 М H2SO4 и упаривают на водяной бане до уменьшения объема в два раза (для осаждения кремневой кислоты). Добавляют 10 мл 5 М H2SO4, разбавляют водой до 100 мл и фильтруют. 20 мл фильтрата упаривают до появления белого дыма. К остатку приливают 10 мл H2S04, 5 мл раствора хромотропа 2В в серной кислоте (0,1 мг/мл), разбавляют серной кислотой до 20 мл, затем через 24 часа измеряют оптическую плотность при 610—615 ммк.

Замена хромотропа 2В кармином и особенно ацетилхинализарином, по-видимому, позволит существенно повысить чувствительность определения бора.

Наиболее трудоемки методы, включающие предварительное отделение бора отгонкой в виде борнометилового эфира [115, 268], но получаемые в этом случае результаты более точны. Приводим краткое описание одного из них [268].

Борнометиловый эфир собирают в приемник, содержащий 1 мл 10%-ного раствора углекислого калия и 1 каплю 1%-ного раствора метилового красного. Дистиллят выпаривают досуха, сухой остаток подсушивают на электроплитке до прекращения вспучивания и прокаливают в течение часа при 600° С. Остаток растворяют в 2—3 мл воды, раствор сливают в .мерную колбочку емкостью 10 мл, чашку споласкивают два раза водой порциями по 1—2 мл и разбавляют водой до метки. 1 мл полученного раствора помещают в цилиндр для колори-метрирования, прибавляют 9 мл серной кислоты и по охлаждении вводят 0,5 мл 0,01%-ного раствора хинализарина в H2S04 (9: I). Через 15 мин, сравнивают интенсивность окраски со шкалой стандартов, которую готовят таким же образом.

Кроме фотометрических методов для определения бора в почвах рекомендованы титриметрические методы [268, 1103].

По одному из них (1103], раствор, полученный после выщелачивания плава, нейтрализуют по метиловому красному, прибавляют 2 мл 2%-ной НО, 5 МЛ раствора, содержащего 5 г ZnCl2, и отгоняют воду до повышения температуры ост

страница 103
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
газоблоки ytong
сигвей airwheel s3
прием венеролога на краснопресненской
кыся билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.08.2017)