химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

суха. Остаток растворяют в 10 мл смеси метанола с этанолом (1 : 19), разбавляют этой же смесью до 50 мл и измеряют оптическую плотность, как обычно.

Метод пригоден для определения>5 • 10_8% В. Для определения бора во фториде аммония может быть рекомендован спектральный метод [461].

Анализ проводят по методу добавок при возбуждении дугой переменного тока силой 20 а. Спектры фотографируют на спектрографе средней дисперсии. При определении 5-Ю-5—3- 10'—*% В анализируемый фторид аммония переводят предварительно во фторид натрия. Пробу делят на четыре части, в три части вводят 2; 4 и 8 мл раствора борной кислоты, содержащего 2,25 мкг/мл В. После выпаривания порошки помещают в отверстие (диаметром 3 мм и глубиной 5 мм) медного электрода. Верхний медный электрод заточен на плоскость, межэлектродный промежуток 3 мм; экспозиция 1 мин. Через 30 сек. производят смену электрода с пробой. Бор определяют по линии В 2497,73 А. а фон со стороны более длинных волн используют в качестве стандарта.

Воспроизводимость метода ±14%.

Из фотометрических методов для определения бора во фтористых солях рекомендовано два метода с применением кармина [869, 969].

По одному из них ([8697, анализируемый фторид аммония растворяют в воде, прибавляют хлористый алюминий для связывания фтора, а бор отгоняют в виде борнометилового эфира, как обычно. Дистиллят выпаривают досуха, в сухом остатке определяют бор с кармином в среде серной кислоты. Метод позволяет определять > 5 - 10~5с/о В с ошибкой около 20%.

По другому методу [969], 1 г анализируемого фторида, содержащего до 500 мкг В, помещают в коническую колбу, прибавляют 15 г хлористого алюминия, 20 мл воды, 10 мл соляной кислоты и размешивают до полного растворения хлористого алюминия. Затем прибавляют 30 мл этанола, 60 мл диэтило-вого эфира и встряхивают 5 мин. После разделения слоев отбирают 25 мл эфирного слоя, помещают в чашку, содержащую 5 мл воды, и нагревают на водяной бане до уменьшения объема до 2—4 мл. Содержимое чашки переносят в мерный цилиндр из полиэтилена емкостью 25 мл, чашку дважды споласкивают водой порциями по 2—3 мл и разбавляют водой до 10 мл. К 2 мл полученного раствора прибавляют 2 капли НС1 и 10 мл 10 М H2S04. По охлаждении до комнатной температуры добавляют 10 мл раствора кармина в серной кислоте и через 45 мин. измеряют оптическую плотность при 585 ммк относительно холостой пробы.

Ошибка при определении >1-10~4% В не превышает 20%.

Для определения бора в хлористом натрии рекомендован метод [534], включающий катионообменное отделение бора (см. стр. 147).

В растворах, содержащих большие количества меди, бор определяют методом [146], включающим титрование раствором едкого натра в виде маннитоборной кислоты в присутствии тиосульфата натрия, необходимого для устранения мешающего влияния меди.

Малые количества бора в сульфиде меди определяют рентгеноспектральным методом [1045]. В качестве внутреннего стандарта применяют цинк в виде окиси. Ошибка определения бора не превышает 6%.

Для определения миллиграммовых количеств бора в солях, не содержащих бария, может быть рекомендован косвенный комплексонометрический метод [380], основанный на осаждении бора в присутствии хлорида бария и винной кислоты в виде труднорастворимой бариевой соли комплексной борновинной кислоты (Ba5Bi2Ci2H8024 Н20) и титровании избытка бария в фильтрате раствором комплексона III.

Для определения бора этим методом 0,1—1 г анализируемой соли растворяют в воде и в мерной колбе емкостью 25 мл разбавляют водой до метки. К 10 мл полученного раствора, содержащего 0,1—3 мг В, прибавляют 90 мл раствора, содержащего 1,3 г ВаС12;2Н20, 1,4 г винной кислоты, 24 г NHjCl и 100 мл концентрированного раствора NH4OH в 1 л. Через 2 часа фильтруют через сухой фильтр, затем 10 мл фильтрата разбавляют водой до 100 мл. К 25 мл полученного раствора прибавляют 10 мл концентрированного раствора NH4OH, 15 мл воды, 50 мл этанола, несколько капель 0,1%-иого этаиоль-ного раствора фталеииового пурпурного и титруют 0,01—0,1 М раствором комплексона 111.

Возможно определение обратным титрованием с добавлением к титруемому раствору избытка комплексона III, который затем оттитровывают раствором хлорида магния с применением эриохром черного Т в смеси с тропеолином 00 (2:1) в качестве индикатора. Одновременно проводят холостое титрование, в котором вместо анализируемого раствора берут 10 мл воды. При определении 0,1—2 мг В ошибка не превышает 2%.

В перекиси водорода малые количества бора рекомендуется определять куркуминовым методом в остатке после выпаривания пробы в присутствии едкого натра [683]. Для определения в перекиси водорода > 1-10~4% В пригоден также флуориметрический метод с применением бензоина. Ошибка определения бора в этом случае составляет около 6%.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРА В ПОЧВАХ, РАСТИТЕЛЬНЫХ И ЖИВОТНЫХ ПРОДУКТАХ, УДОБРЕНИЯХ И ПРИРОДНЫХ ВОДАХ

Почвы

В почвах кроме общего содержания часто определяют содержание водорастворимого бора. Для этого 10 г воздушно-сухой почвы, просеянной через сит

страница 102
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда микрофонов цены
www.argumet.ru/banketki/flip-top.html
tov560-4
модуль расширения ат-а47

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.10.2017)