химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

армина. При определении 1—20 мкг В ошибка составляет около 10%.

Для определения В в стекле (10 мг В и больше) удобен и очень точен метод, основанный на поглощении метанольного дистиллята точной навеской окиси кальция, подробно описанный несколько выше (см. стр. 191).

Малые количества бора вдисилициумгексахлориде определяют- фотометрическим методом с применением 1,Г-ди-антримида или куркумина [1010].

0,7—0,8 мл дисилициумгексахлорида по каплям прибавляют при перемешивании и охлаждении к 34 мл 5%-ного раствора NaOH в серебряной чашке. После прекращения выделения водорода смесь выпаривают на водяной бане досуха, остаток растворяют в 15 мл воды и осаждают Na2Si03 добавлением 75 мл метанола. Для полного отделения бора осадок растворяют в 15 мл 1%-ного раствора NaOH, затем снова осаждают Na2Si03. Переосаждение Na2Si03 повторяют еще раз. Объединенные фильтраты выпаривают досуха, остаток растворяют в 10 мл воды и помещают в .кварцевую колбу. Чашку споласкивают водой три раза порциями по 5 мл, в колбу вводят 5 мл H2S04, несколько кусочков пемзы и упаривают до ~ 10 мл. Прибавляют 10 мл воды и снова упаривают до объема 10 мл. Разбавление водой и упаривание повторяют еще раз. Для отделения бора к остатку прибавляют 20 мл метанола, который за тем полностью отгоняют. Прибавление метанола повторяют еще раз. Мета-нольные дистилляты собирают в платиновую чашку, содержащую 3 мл 1%-ного раствора NaOH и 20 мл воды. По окончании отгонки содержимое чашки выпаривают досуха, а в сухом остатке определяют бор либо с 1,1'-диантримидом, либо с куркумином.

При определении 0,7 мкг В ошибка в обоих случаях составляет около 10%.

Эмали и глазури

Для определения бора в эмалях и глазурях может быть, рекомендован фотометрический метод с применением кармина [771].

0,100 г анализируемой пробы сплавляют с 1,5 г карбоната натрия. Плав-аьицелачивают водой, раствор фильтруют, а остаток на фильтре промывают насыщенным раствором карбоната натрия. Фильтрат подкисляют уксусной кислотой до рН 4,5 и разбавляют водой до 100 мл. В колбу емкостью 50 мл помещают 10 мл уксусной кислоты, 2 мл 93—96%-ной H2S04, 1 мл анализируемого раствора и при перемешивании вводят 1 мл раствора реагента (0,04 г куркумина и 5 г щавелевой кислоты растворяют в S0 мл этанола й разбавляют водой до 100 мл). Затем разбавляют до 50 мл уксусной кислотой и через 45— 60 мин. измеряют оптическую плотность этого раствора при 540 ммк, используя стандартный раствор с наименьшим содержанием бора в качестве раствора сравнения. Калибровочный график строят с использованием того же материала с известным, но не слишком высоким содержанием бора. К полученному результату прибавляют количество бора, содержащееся в навеске мате риала, взятого для приготовления раствора сравнения.

Метод по точности (ошибка около 3%) не уступает другим фотометрическим методам и рекомендуется для определения бора в эмалях, глазурях, фриттах и стеклах.

Метод [1130], включающий предварительное отделение бора отгонкой в виде борнометилового эфира и последующее титрование борной кислоты в присутствии 'маннита, несколько-более точен, но требует большей затраты времени и обладает меньшей чувствительностью.

Другие материалы

Для определения бора в растворе аммиака к последнему прибавляют небольшое количество едкого натра и выпаривают досуха. В сухом остатке определяют 'бор с куркумином по описанному выше методу Хайеса и Меткалфа [5851 (см. стр. 191). Чувствительность метода составляет 2- 10"7% В.

В газообразной двуокиси углерода бор определяют методом, описанным в работе [1137].

Анализируемую пробу пропускают со окоростью 5 мл/мин в течение 5 мин. через поглотительный раствор, состоящий из 250 мл 2 N раствора NaOH. 100 мл этого раствора помещают в колбу дистилляционного аппарата, прибавляют 3 капли раствора бромкрезолового синего, 10 N соляную кислоту до кислой реакции, нейтрализуют 2 ЛГ раствором NaOH до нейтральной реакции, кроме того, прибавляют еще 1 мл этого раствора NaOH и упаривают на водяной бане до ~ 20 мл. По охлаждении прибавляют 1 N НС1 до кислой реакции, колбу присоединяют к холодильнику и нагревают на глицериновой баие до 130° С для отгонки большей части жидкости, которую собирают в платиновую чашку, содержащую 2 мл раствора глицерина (3 мл глицерина и 1 г NaOH в 100 мл раствора) и 2 капли раствора тимолового синего.

После отгонки воды и охлаждения колбы в нее через капельную воронку вводят 35 мл метанола и нагревают на водяной баие при 85—90° С до полной отгонки. Эту операцию повторяют еще раз с 10 мл метанола. Дистиллят

222

223

выпаривают на водяной бане досуха, нагревают на плитке при 100" С в течение 30 мин. и затем прокаливают при 250° С до полного удаления обуглившихся частиц. По охлаждении прибавляют 5 мл раствора куркумина (15 г щавелевой кислоты растворяют в 300 мл 95%-ного этанола, добавляют 30 мл 10 N НС1, 75 мл воды, разбавляют 95%-ным этанолом до 900 мл, прибавляют 0,35 г куркумина и разбавляют этанолом до 1000 мл). Нагревают до растворения остатка и выпаривают до

страница 101
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло ch 999
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы на заказ - оперативно, надежно и доступно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)