химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

нии плав выщелачивают водой, к раствору прибавляют 4—6 г карбоната аммония, разбавляют до объема около 200 мл и выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 150 мл воды, полученный раствор фильтруют и разбавляют до 250 мл. К аликвотиой части раствора, содержащей 0,01—0,17 мг ВгОз, прибавляют 5 мл 1%-ного раствора NaOH и упаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1 мл воды, прибавляют 3 капли НС1 и 10 капель H2.SO4. По охлаждении раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, вводят 10 мл 0,05%-ного раствора кармина в серной кислоте и до метки добавляют серную кислоту. Через

1,5 часа измеряют оптическую плотность полученного раствора фотометром с' голубым светофильтром в кювете с толщиной слоя /0 мм.

При анализе стекол, содержащих 0,2—6% В, ошибка не превышает 8,5%.

Фотометрический метод с применением 1,8-диоксиантрахинона [978] рекомендуется для качественной оценки содержания бора в стеклянной посуде, предназначенной для фармацевтических целей.

Анализируемую посуду раздробляют, растирают и просеивают через сито (900 отверстий на 1 см2). Порошок промывают три раза водой, два раза метанолом и высушивают при 120° С. К 15 г порошка прибавляют 75 мл серной кислоты и оставляют на 12 час. Затем добавляют 1 мл 0,2%-ного раствора реагента в серной кислоте и через 0,5—1 час измеряют оптическую плотность отстоявшегося раствора при 580 ммк.

Очень удобен фотометрический метод, включающий разложение навески кре.мния или кварца фтористоводородной кислотой и экстракцию бора из полученного остатка в виде тетрафторобората метиленового голубого с последующим измерением оптической плотности полученного экстракта [491].

Для определения не слишком малых количеств бора в стекле предложены методы, основанные на титровании выделенного бора в виде борной кислоты раствором едкого натра в присутствии маннита [56, 497, 550, 551, 1097, 1147, 1180, 1201].

По одному из методов [56, 550, 551], 0,5 г анализируемого стекла растирают в ступке с 1 г карбоната натрия и сплавляют при возможно низкой температуре не более, чем это требуется для полного разложения пробы. По охлаждении плав выщелачивают водой при нагревании на водяной бане. Раствор упаривают приблизительно до 5 мл и нейтрализуют 5,8 N H2SO4, избегая разбрызгивания. Вводят каплю раствора паранитрофенола и заканчивают нейтрализацию по исчезновению желтой окраски раствора. Затем вводят 1 мл 11,6 JV H2SO4, переносят раствор в .мерный цилиндр с притертой пробкой, разбавляют водой до 25 мл, вводят 25 мл этанола, 50 мл диэтнлового эфира и периодически встряхивают в течение 20 мин. После разделения слоев отмечают нх объемы. Отбирают 50 мл эфирного слоя в коническую колбу, вводят 2 капли раствора паранитрофенола и титруют раствором едкого натра до появления желтой окраски; затем вводят 1 мл 0,5%-ного раствора фенолфталеина в 50%-ном этаноле и титруют раствором едкого натра до появления красной окраски. Раствор нагревают на водяной бане, а под конец — на голом пламени для удаления растворенных этанола и эфира. Раствор разбавляют водой до 35—45 mi, подкисляют 0,5 N НС1, нагревают до кипения, далее кипятят для удаления углекислого газа. По охлаждении титруют 0,1 N раствором гидроокиси1 бария по паранитрофенолу, затем прибавляют маннит и титруют образовавшуюся ман-питоборную кислоту. Полученный результат пересчитывают на весь объем органической фазы.

Ошибка определения .равна 0,2—0,5%.

Другой 'метод [1097, 1180], пригодный для массовых анализов, но обладающий несколько меньшей точностью, состоит в следующем.

220

221

0,5 г анализируемого стекла сплавляют с 3 а карбоната натрия. Плав выщелачивают 20—30 мл воды, раствор фильтруют, остаток на фильтре промывают и к фильтрату прибавляют 7 мл НС1. Нагревают до кипения К вводит сухой карбонат кальция в небольшом избытке. После присоединения, обратного холодильника кипятят в течение 10 мин. и фильтруют с отсасыванием: Остаток на фильтре промывают горячей водой. Фильтрат, объем которого ие должен превышать 100 мл, снова обрабатывают карбонатом кальция, нагревают до кипения и фильтруют с отсасыванием, продолжая отсасывание почти до прекращения кипения фильтрата. Если после охлаждения до комнатной температуры фильтрат имеет красноватую окраску, его еще раз фильтруют. Затем прибавляют 4—5 капель этанольного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 N раствором NaOH до появления слабой розовой окраски. Далее вводят I г маннита, хорошо перемешивают и снова титруют до появления розовой окраски. Добавление маннита и титрование повторяют до прекращения исчезновения розовой окраски после очередного прибавления маииита.

Титрование в присутствии фенолфталеина или другого индикатора может быть с успехом заменено потенцнометрическим определением конечной точки

Описан также метод выделения небольших количеств бора из стекла непрерывной дистиллляцией с метанолом в специальном приборе [497]. 1 — 10 мг В определяют с ошибкой около 3%. В случае меньших количеств бора рекомендуется фотометрическое окончание с применением к

страница 100
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
pasini sultan
забронировать отели в сочи
билеты на концерт опен кидс 4 января
аскона тумбочка классик 2

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)