химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

иноантрахино-нами дана в табл. 10.

Для открытия бора анализируемое вещество растворяют в конц. H2S04, к полученному раствору прибавляют несколько капель 0,1—0,5%-ного раствора хинализарина в серной кислоте. В присутствии бора раствор окрашивается в голубой цвет, в то время как холостая проба имеет фиолетовую окраску. Если

2SJ

Большие количества ионов, обладающих собственной окраской, в том числе Fe3+, Cu2+, Ni2+, Со2+, Cr3+, V*+ H Mn2+, мешают открытию бора. Присутствие бериллия снижает чувствительность цветных реакций бора с амино- и оксиантрйхино-нами. Многие окислители (нитриты, нитраты, хлораты, ферри-цианиды, хроматы и др.) мешают открытию бора. Для их устранения в сернокислый раствор перед добавлением реагента вводят несколько кристалликов гидразинсульфата и нагревают.

Мешающее влияние иодидав (вследствие выделения свободного иода в концентрированной серной кислоте) устраняют добавлением Ag2S04. Открытию бора с окси- и аминоантрахинонами сильно мешают фториды. Для устранения мешающего влияния фторидов в сернокислый раствор прибавляют немного тонкоизмельченного Si02, нагревают для удаления SiF, и затем вводят раствор реагента в серной кислоте.

Курку мин. Наряду с окси- и аминоантрахинонами для открытия бора очень часто применяют куркумин. Последний представляет природное соединение; он содержится в куркуме. Куркумин— это мелкокристаллический порошок желтого цвета. Ранее предполагалось, что он имеет структуру диферулоилмета-на и в присутствии бора переходит в изомерный ему розоцианин, обладающий интенсивной красной окраской [439, 1006]. При этом в качестве промежуточного соединения образуется продукт присоединения. Однако исследования этой реакции, проведенные за последнее десятилетие [984, 1077, 1078], подтвердили образование двух комплексов бора с куркумином состава 1 : Г и I : 2, а в последнее время [585] установлено, что в безводной среде в определенных условиях образуется окрашенный комплекс с отношением бора к куркумину 1 : 3. Красная окраска комплекса при подщелачивании раствора переходит через голубую в те'мно-зе-леную. При подкислении раствора снова восстанавливается первоначальная красная окраска. Механизм цветной реакции бора с куркумином подробно рассматривается в гл. IV. Железо, молибден, вольфрам, титан, ванадий, ниобий, тантал и цирконий также реагируют с куркумином с образованием красной окраски, однако последняя при подщелачивании не переходит в голубую или зеленую.

Чувствительность реакции бора с куркумином значительно повышается в присутствии глицерина, этанола, маннита, винной и щавелевой кислот [280]. Салициловая кислота также обладает этой способностью [800, 913]. Куркумин применяют в виде растворов в этаноле или в уксусной кислоте.

По одному из методов [800] для открытия бора 0,1—0,5 мл анализируемого раствора подкисляют соляной кислотой, прибавляют 1—2 капли 0,1%-ного этанольного раствора куркумина (или 0,01%-ного раствора в случае очень малых количеств бора), несколько капель этанола, 5—10 мг салициловой кислоты, хорошо перемешивают и выпаривают досуха. В присутствии бора образуется пятно красноватого цвета, которое растворяется при добавлении этанола, а при подщелачивании аммиаком раствор приобретает голубой цвет. Вместо салициловой кислоты можно применять нафтойную.

По другому методу [425] анализируемый раствор после добавления раствора куркумина и щавелевой кислоты выпаривают досуха и оставляют в течение нескольких часов для полного образования окрашенного соединения, которое затем растворяют в этаноле. При подщелачивании этого раствора красная окраска переходит в голубую.

Тананаев и Шаповаленко [1112] для открытия бора анализируемый раствор вносят в пробирку, прибавляют 2—3 капли серной кислоты, 5—6 капель метанола, закрывают пробкой, под которой помещают кусочек сухой ваты, предварительно пропитанной этанольным раствором куркумина. Пробирку помещают в горячую воду. Образующийся при этом бориометиловый эфир окрашивает куркуминовую вату в интенсивный красный цвет. Метод позволяет открывать до 0,4 мкг В в 0,04 мл раствора [279, 451]. Присутствие других элементов (кроме фтора) открытию бора этим способом не мешает.

Для открытия Сора часто применяют куркуминовую бумагу [271, 509]. Для ее приготовления беззольную фильтровальную бумагу пропитывают этанольным раствором куркумина и после высушивания хранят в хорошо закрытой банке в темноте. На полоску куркуминовой бумаги наносят одну каплю анализируемого раствора, предварительно подкисленного соляной кислотой, и высушивают при 100° С. В присутствии бора образуется пятно красного цвета. При смачивании этого пятна 1%-ным раствором едкого натра его окраска в зависимости от содержания бора переходит в зеленовато-голубую или даже в темно-зеленую. Открываемый минимум 0,02 мкг В, предельное разбавление 1 : 2 500 000.

По другому варианту капельного метода [509]. на предметное стекло микроокопа наносят одну каплю анализируемого раствора, подкисленного соляной кислотой, и вносят в этот раствор кусочек вискозного волокна

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
рюкзак для моноколеса усиленный
http://taxiru.ru/kontaktyi/
http://www.prokatmedia.ru/notebook.html
http://help-holodilnik.ru/info/Remont_xolodilnikov_v_Pushkino

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)