химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

разместить на расстоянии в сотни метров от спектрометра, что облегчает контроль процессов с участием токсичных и опасных веществ. В последнее время дальнейший прогресс достигнут разработкой систем монохроматоров для быстрого сканирования в БИКС, например перестраиваемых оптоакустических фильтров. К БИКС относится также новый метод спектроскопии КР, использующий Nd-лазер с длиной волны 1064 нм [59].

Фирмой "Krupp" разработан дистанционный лазерный микроанализатор (RELMA) для непрерывного контроля качества резиновых смесей в подготовительном цехе [60]. Например, гомогенность резиновых смесей оценивают по концентрации двуоксида кремния на поверхности листа резиновой смеси. Прибор позволяет проводить элементный спектроскопический анализ состава резин на потоке, например, на вальцах после резиносмесителя и т.п. Мощность излучения лазера 10s Вт/см2, толщина луча лазера 3 мм2, обеспечивается глубина лазерного контроля, оперативность, большой объем исследуемого материала, полная автоматизация и компьютеризация.

9.3.1. Лазерно-индуцированный эмиссионный спектральный анализ (LIESA)

Этот метод известен также под названиями «лазерно-индуцированная разрушающая спектроскопия» или «лазерный микроанализ» и служит для бесконтактного измерения концентрации элементов в твердом или жидком веществе в промышленных условиях (для непрерывного анализа состава жидкой стали, гомогенности резиновой смеси в процессе смещения, анализа цемента, идентификации и определения толщины слоя наполнителя) [61].

Пульсирующий луч лазера ( продолжительность импульса несколько десятков не) фокусируется на поверхности пробы и вызывает кратковременно (несколько десятков мке) образование горячей плазмы (несколько десятков тысяч градусов К). Плазменный луч направляется в спектрометр, расщепляется и представляется в виде спектра. Многочисленные каналы детектора спектрометра регистрируют и преобразуют оптический сигнал в электрический и передают его в расчетное устройство для дальнейшей обработки спектра. Расчетное устройство определяет индивидуальную интенсивность в сложном суммарном спектре, учитывая как высоту пика, так и его ширину.

Например, в установке фирмы "Werner and Pfleiderer Gummitechnik GmbH" свет пульсирующего эксимерного лазера фиксируется на воздухе или в атмосфере аргона на поверхности резиновой шкурки (пластинка резины размером 200x200x3 мм). При силе освещения 3x10° Вт/см2 на поверхности примерно 0,2 мм2 возникает плазма; образовавшийся плазменный поток направляется в световой242-243

волновод длиной 1 м и далее - на решетку спектрометра. На фокальной плоскости спектрометра происходит его расщепление в многоканальном анализаторе. При стационарном положении решетки охватывается суммарная ширина спектра примерно 42 нм; другие области длин волн могут наблюдаться при соответствующем повороте решетки. Для измерений в области между 180 и 200 нм спектрометр необходимо продувать азотом для удаления кислорода воздуха, который сильно абсорбируется плазмой.

В начальной фазе появления плазмы не фиксируется структура вещества, лишь в охлажденном плазменном облаке после протекания процессов рекомбинации можно установить спектральные линии нейтральных и простых ионизированных элементов (S, С, Н, Si, Zn, Са, Са, Mg, Mg+, Al, Fe, Ti), а также связанные группы и молекулы (С2, CN,CH,N2).

Для текущих исследований состава резин лазерные лучи направляются на резиновую пластинку двумя параллельными потоками с расстоянием между ними 2-S см. Каждый из них производит измерения в 30 точках, расположенных через равные интервалы в 5 мм. В каждой точке производится 20 измерений, т.е. 20 обстрелов полимера. Разрушенный материал не окисляется, а уносится с резиновой пластинки, которая не нагревается и не подвулканизуется. Общая продолжительность измерений для одного потока составляет примерно 1 мин. Если для отдельных элементов стандартные отклонения велики, изменяются или заметен концентрационный градиент, направляют еще параллельный поток с 30 измерительными точками, чтобы установить строго статистическое среднее значение.

LIESA - это метод относительный и поэтому нуждается в калибровке. Она производится с помощью внутреннего стандарта, и для определения в пробе отдельных элементов используется не абсолютная интенсивность аналитической линии, а соотношение интенсивно-стей аналитических линий относительно внутреннего стандарта (в данном случае - углерод). Чтобы провести калибровку, используют одну или несколько проб известного состава и строят прямолинейную зависимость соотношения интенсивностей от массового соотношения элементов. Калибровочные кривые отдельных элементов позволяют путем измерения соотношения интенсивностей пиков анализируемого244элемента и углерода перейти к концентрационному соотношению этих элементов. Так как все исследуемые пробы резин аналогичны, то для пробы известного состава определяют химическим путем содержание элемента и дважды находят соотношение интенсивностей. Эта точка соединяется прямой с нулевой точкой, а оси абсцисс

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Купить дом на Новой Риге в поселке Серебряный Бор
Олимп Маджеста - 6
STRIX-GTX1070-8G-GAMING
аналог кровати юма тинто

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2017)