химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

в области 1250 см"1 (линейные колебания С-О) и 870 см"1 (колебания цикла). Эти характеристические полосы полностью отсутствуют в смеси ХСПЭ/ЭНК, что указывает на полное расходование эпоксигрупп в процессе сшивания, а следовательно, на наличие побочных реакций. Появление широкого пика поглощения в области 3600-3200 см"1 подтверждает наличие гид-роксильных групп и раскрытие кольца в ЭНК. Полоса 1078 см'1 приписана связи С-О-С в простых эфирах, 1712 См'1 - группе С=0.

При вычитании из спектра невулканизованной смеси полимеров спектра вулканизата оставшиеся полосы характеризуют сшитый продукт, в то время как отрицательные результирующие полосы отно--237

сятся к структурным единицам, исчезающим в процессе сшивания. Полосы 1134 и 1078 см"1 относятся соответственно к сложному ациклическому эфиру (т.е. сшивающим группам) и циклическому эфиру (тетрагидрофуран). Присутствие пика 965 см"' указывает на виниль-ные группы, возникающие при термодеструкции ХСПЭ. Отрицательная разница при 1162 и 870 см"1 свидетельствует об исчезновении SO2CI- и эпоксидных групп. Появляется новый пик поглощения при 898 см"1, который отсутствует как в исходных полимерах, так и в их невулканизованной смеси. По-видимому, это винилиденовая группа >С=СНг, образующаяся из ЭНК.

Кроме механизма совулканизации, можно оценить совместимость полимеров, определяемую в данном случае степенью протекания вторичных реакций раскрытия эпоксидного кольца, фуранизации и цис-транс-изомеризации эпоксидированного натурального каучука.

9.2.10. Исследование структуры вулканизатов

Определение составных частей резин - полимеров, неорганических и органических компонентов, - выполняется обычно с применением нескольких методов исследования. Так, для идентификации типа полимера в резине наиболее целесообразно использование пиролиза в сочетании с ИКС. Высокотемпературный пиролиз предварительно экстрагированной пробы осуществляют в трубчатых печах при 500-650 °С; ИК спектры выделившихся летучих и жидких компонентов сопоставляют с известными спектрами [50]. Условия получения продуктов пиролиза для анализа методом ИКС специфичны: большая навеска (0,2-0,5 г), различная скорость пиролиза (который ведут до его полного завершения), сравнительно высокое остаточное давление (5-10 мм рт. ст.). Поскольку близкие по структуре каучуки дают одинаковые спектры продуктов пиролиза, то для их идентификации могут быть использованы величины относительных оптических плотностей (в качестве стандартной предложена полоса 1460 см_1).Температура разложения вулканизатов примерно на 30 °С выше температуры разложения эластомеров, которая существенно зависит от их химического состава (табл. 9.2).238Характер ИК спектра жидких продуктов пиролиза смеси эластомеров зависит от температуры, особенно существенно - при малых дозировках одного из эластомеров в вулканизате; в ряде случаев такой компонент может вообще не проявиться в спектре. В этой связи для анализа совулканизатов предпочтительнее использовать низкотемпературный пиролиз пробы в трубчатой печи при 260-300 °С в течение нескольких минут до размягчения с последующей экстракцией растворителем и получением тонкой пленки образца. Хотя в процессе пиролиза возможны некоторое окисление и изомеризация полимера, в большинстве случаев инфракрасная часть спектра легко опознаваема, а чувствительность метода повышается.

При пиролизе вулканизатов с большим содержанием технического углерода загрязнение раствора приводит к искажению спектра. Для удаления наполнителя продукты пиролиза растворяют в ССЦ, небольшое количество полученного раствора смешивают с метилэтил-кетоном, наливают в делительную воронку и малыми каплями добавляют воду. После каждого добавления смесь встряхивают и дают отстояться до разделения слоев. Технический углерод удаляется из органического слоя в воду либо образует отдельный слой между двумя жидкостями, в результате чего органический слой осветляется:

9.2.11. Другие области применения ИК-спекгроскопии

Сортировка полимерных отходов, включая черные и окрашенные пластмассы, с целью использования их в качестве вторичного сырья является важной и трудоемкой операцией. Для идентификации отходов полимеров и продуктов их термического разложения используются методы ИКС с Фурье-преобразованием [51], рентгенофлуо-239ресцентного анализа, лазерно-пиролизной спектроскопии; наиболее приемлема из-за высокой скорости идентификации ИКС в ближней области [52]. Для этой цели фирмой "Druker" специально разработаны новые спектрометры: достаточно приложить деталь к прибору, и через 3-4 секунды на экране дисплея высвечивается название материала. Малые и средние установки по утилизации используют этот метод для автоматической сортировки отходов от упаковки: полиэтилена, полипропилена, полистирола, полиэтилентерефтапата, поливинилхлорида. С помощью ИКС в ближней области и компьютерной обработки результатов получают информацию о склеенных частях, соединенных пластиках, отделяют загрязненные детали от чистых.

Переносной прибор IRM 90 с инфракрасной опти

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мультимедийный проектор на прокат в самаре
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестница в двухэтажном доме - цена ниже, качество выше!
кресло престиж
Интернет-магазин КНС Нева предлагает C11CE56403 - в кредит не выходя из дома в Санкт-Петербруге, Пскове, Мурманске и других городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)