химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

рье-преобразованием, более эффективному использованию измерений в ближней ИК-области, улучшению разрешения во времени менее I с в ИКС с Фурье-преобразованием, увеличению чувстви-220-221

тельности путем многократного сканирования, появлению новых методов подготовки проб, сочетанию с другими методами анализа (газовой и жидкостной хроматографией, термическим анализом). Применение многомерной колебательной спектрометрии в сочетании с измерение механических свойств и другими методами весьма эффективно в исследовании полимеров [14].

Дальнейшее развитие получает этот метод при использовании новейших способов передачи цифрового изображения. Так, применительно к полимерным системам метод анализа с цифровым изображением дает возможность получать энергетический спектр двухмерного Фурье-преобразования изображения в реальном пространстве [15].

9.2. Применение метода ИК-спектроскопии

9.2.1. Определение чистоты веществ

Считается, что ИК-спектр малопригоден для определения чистоты вещества, если заранее неизвестно, какие в нем могут быть примеси. Значительные количества примесей могут остаться незамеченными, если они имеют малоинтенсивные полосы поглощения, которые к тому же могут маскироваться поглощением основного вещества или растворителя. Однако, если примесь сильно поглощает в области, прозрачной для основного компонента, ИК-спектроскопия может оказаться очень чувствительным методом обнаружения и количественного определения таких примесей. Чувствительность при определении примесей может быть повышена за счет увеличения толщины слоя вещества и использования дифференциального метода, при котором в основную кювету помещают исследуемый образец с примесью, а в кювету сравнения - эталонное вещество, не содержащее примеси.

Однако по виду спектра можно обнаружить в продукте присутствие примесей: чистые соединения дают узкие, хорошо разрешенные пики, а наличие в образце нескольких веществ приводит к широким плохо разрешенным полосам из-за слияния близко расположенных линий индивидуальных соединений [16].2229.2.2. Исследование механизма химических реакций

Для получения информации о возможных путях протекания процесса, а также о промежуточных веществах, необходимо знать, какие вещества и в каких соотношениях образовались в результате реакций [17]. В этом отношении ИК-спектроскопия дополняет другие методы исследования. Целесообразно предварительно разделить образовавшуюся в ходе реакции смесь на отдельные фракции путем совместного использования препаративного хроматографа и спектрометра. Например, таким методом исследована с помощью ИК-спектроскопии с Фурье-преобразованием кинетика реакции образования нитрозоаминов из диэтаноламина [18]. Реакцию контролируют по возрастанию поглощения NO-rpynn образующегося нитрозоамина (1460 см"1) или по снижению линии поглощения N02-rpynn (1628 см"1) и характеристических полос диэтаноламина (2970 и 1150 см'1); одновременно наблюдается увеличение высоты пика при 1380 см"', связанное с образованием неорганических нитратов (в данном случае HN03). После усреднения полученных значений определяется суммарный порядок реакции, порядки реакции по ДЭА и N02 с применением метода начальных скоростей реакций. При этом поддерживают постоянную концентрацию одного из реагентов, а концентрацию другого (/?) варьируют в молярном соотношении. Порядок реакции г находят из соотношения

In V = In (A[R]/At)0 = г InfRJo + Const, где V- начальная скорость реакции.

Предложена [19] приставка к ИК-спектрометру, предназначенная для мониторинга хода химических реакций, проводимых в специальном реакторе, снабженном зеркальной стенкой. Система включает погружной зонд, связанный со спектрометром волоконно-оптическим световодом,, по которому в реактор поступает излучение от источника и отводится аналитическое излучение к детектору.

Благодаря современным достижениям в области волоконной оптики появилась возможность непрерывного контроля кинетики химических реакций в условиях производственных реакторов. Особенно полезно для этих целей использовать ИКС с Фурье-преобразованием с измерением полного отражения и передачей информации о ходе реак-223ции в спектрометр от погружного волоконно-оптического зонда [20]. Например, такая система может применяться для контроля работы экструдера при температурах до 300 "С и давлении до 700 бар [21]. Возможно использование этого метода для изучения in situ твердофазных органических реакций, например исследования диффузии дихлорэтана в шариках из аминометилполистирола, реакции бензоили-рования этого полимера и др. [22].

Изучение межмолекулярных взаимодействий и процессов комплексообразования проводится аналогично описанному выше исследованию кинетики химических реакций, а также изучению комплексообразования методом УФ-спектроскопии. Особенно часто метод используется для исследования образования водородных связей в полимерах, например в полиуретанах [23,24].

9.2.3. Изучение состава и структуры полимеров

Применение ИКС в исследовании строения и состава каучуков началось более 6

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт залома кромки двери forester
куито б/у аптечный многояченый шкаф
полировка стекла автомобиля москва
защита на гироскуторы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)