химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

нее раствором помещают под стеклянный стаканчик, пленку сушат до полного удаления растворителя.

Пленки можно также получать, заливая раствор каучука в стеклянный каркас, плавающий на воде или чистой ртути. Концентрация раствора в этом случае должна быть меньше, чем для пластинок. Преимуществом такого способа, несмотря на его большую сложность, является то, что пленка получается двусторонней. Это может иметь значение при необходимости обработки пленки бромом, хлором или другими реагентами. Подобным же образом может быть приготовлена пленка из резиновой смеси. Следует учитывать, что ингредиенты, в первую очередь технический углерод, сильно увеличивают рассеяние, приводящее к потере прозрачности образца. Сера в количестве до 10-15 % в сырой смеси позволяет получать образцы, достаточно прозрачные для качественного анализа. Увеличить прозрачность образца можно за счет изменения скорости испарения растворителя, что влияет на размер кристаллов серы.

Пленки, полученные расплющиванием. Образец каучука (2-3 г) расплющивают между целлофановыми пленками в прессе с подогревом или без него. При исследовании резин в пресс закладывается 2-3 г сырой резиновой смеси, которая расплющивается и вулканизуется. Для получения спектра полученную пленку можно или непосредственно положить на прозрачную для ИК-лучей пластинку, или предварительно растянуть ее для уменьшения толщины. На одной и той же пленке можно проводить исследование процессов, протекающих в каучуке при окислении, вулканизации и других химических превращениях на разных их стадиях. Толщину пленок выбирают такой, чте-216-217

бы пропускание в максимуме исследуемой полосы поглощения составляло 25-65 %, когда относительная ошибка минимальна.

Для приготовления образца каучука, нерастворимого, но хорошо набухающего в том или ином растворителе, можно применить метод расплющивания набухшего образца между пластинками, прозрачными в ИК области. Растворитель, в котором производится набухание, либо полностью испаряется, либо его поглощение компенсируется поглощением растворителя в кювете сравнения. Набуханию подвергают либо мелкую крошку каучука, либо тонкий срез, полученный на микротоме. В последнем случае кусочек каучука замораживают, поливая его жидким азотом. Размер полученного среза должен быть не меньше размера изображения источника света на образце в спектрометре. Если не удается получить срез достаточно большой площади, удобно применить микроскоп-приставку - совокупность двух оптических систем, смонтированных в одном корпусе. Каждая система (одна - для образца, другая - для сравнения) состоит из двух объективов, расположенных один под другим и способных к независимому перемещению для фокусировки. Один из объективов дает уменьшенное изображение источника света, одновременно фокусируя его на образец. После прохождения образца изображение увеличивается до первоначальной величины и направляется на входную щель.

Микросрезы каучуков и микроскоп-приставка используются при работе с нерастворимыми каучуками и вулканизатами, при анализе волокон и микроколичеств веществ.

Таблетки, полученные прессованием с бромистым калием, широко применяются для анализа порошкообразных и твердых веществ, нерастворимых полимеров и вулканизатов. Навеску вещества смешивают с навеской бромистого калия в вибромельнице или растирают в ступке; в зависимости от эластичности каучука эта процедура занимает 3-4 часа. Для лучшего смешения каучук можно смачивать небольшими количествами легколетучего растворителя. В качестве основы таблеток могут применяться КВг, КО, NaCl и другие калиевые или натриевые соли галогенов, наиболее распространен бромистый калий. Прессование производят под давлением 700-1000 МПа, лучше в вакууме, время прессования составляет до 30-40 минут. Таблетка обычно имеет форму диска или небольшой пластинки. Пре-218имуществами метода являются отсутствие поглощения средой (основой таблетки), малые количества вещества, необходимого для анализа, простота определения толщины таблетки и концентрации вещества. При исследовании каучуков содержание его в общей массе таблетки составляет 0,3-0,5 %, при содержании каучука 1 % таблетка малопрозрачна. Однако эта методика применима только в случае отсутствия взаимодействия исследуемого вещества с бромистым калием.

Образцы, полученные из расплава и путем кристаллизации ингредиентов. Образец полимера может быть приготовлен из расплава с последующим охлаждением. Кристаллизующиеся вещества (ингредиенты резиновых смесей) растворяют, и затем раствор наливают на прозрачную для ИК-света пластинку. Меняя скорость испарения, можно регулировать размер кристаллов и этим добиваться получения прозрачного образца.

Возможности количественного и качественного анализа значительно расширяются при использовании приспособлений для записи микроколичеств веществ, устройств для сбора в кювету спектрометра хроматографических фракций.

Для достижения наибольшей точности и чувствительности применяют новое поколение техники: ИК-спектрометры с преобразованием Фурье, с

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
калуга где купить сливы для крыши
Установка GPS маяков SIM
сукачев гарик 9 декабря 2016
скамья парковая c5 гранитная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)