химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

(группах атомов) и мало подвержено влиянию остальных атомов молекулы; такое колебание называют характеристическим. Существование характеристических колебаний является основой ИКС и позволяет определять наличие и концентрацию функциональных групп в больших многоатомных молекулах по их характеристическим полосам поглощения. Кроме того, в ИК спектрах встречаются полосы небольшой интенсивности, представляющие собой комбинации основных колебаний.

Примерное деление ИК-области на диапазоны и их практическое применение приведены в табл. 9.1.

Для качественного анализа ИК-спектр образца записывают обычно в интервале 700-4000 см"', хотя современные приборы позволяют это делать в более широком интервале волновых чисел. Это объясняется тем, что информация, полученная в указанной области спек-214гра, вполне достаточна для качественного анализа, и в большинстве атласов приводятся ИК спектры только в этом интервале [3,4].

ИКС является одним из самых распространенных методов структурного анализа и идентификации органических соединений [5, 6]. Он применим для анализа разнообразных объектов, Так как практически любой образец может быть препарирован в виде, пригодном для получения его ИК спектра, при этом не требуется перестройки аппаратуры в зависимости от физической или химической природы вещества. Если в образце содержатся соединения, не обладающие высокой поглощающей способностью и слабо рассеивающие излучение, в количестве до 5-10 %, то они не искажают основные полосы поглощения спектра полимера.

Таблица 9.1.

Области ИК - спектра и их использование •

Область спектра V , см"' К

мкм Применение

Ближняя 12500-4000 0,8-2,5 Качественный и количественный анализ на Н-содержащие функциональные группы; множество обертонов основных частот из средней РЖ области

Средняя 4000-600 2,5-16,7 Колебательная или основная ИК область.

Типичные линии поглощения функциональных групп, главный образом в диапазоне 1400-4000 см"1, а диапазон 600-1400 см"' называют областью "отпечатков пальцев"

Дальняя 600-30 16,7-330 Область колебаний с малой энергией, в особенности у неорганических и металло-рганических соединений. Исследование скелетных и крутильных колебаний (деформации циклов), а также колебаний решетки твердых тел

Если в УФ и видимой спектроскопии принято оперировать понятием длины волны, то в ИК спектроскопии обычно шкала приборов градуируется в волновых числах v = I04 / К, см"1.2159.1. Аппаратурное оформление метода

Серийные одно- и двухлучевые спектрофотометры, используемые для изучения низкомолекулярных соединений, имеют достаточную разрешающую способность и чувствительность для исследования большинства полимеров [7]. Однако для работы в дальней области спектра (вплоть до 250 мкм или 4000 см"'), которая в исследовании полимеров играет очень важную роль, необходимы специальные вакуумные спектрометры с дифракционными решетками.

ИК-спектрометры, не снабженные логарифматором или ЭВМ, записывают спектр поглощения. Значение оптической плотности вычисляется только для тех частот, которые выбраны в качестве аналитических, по таблицам, расчетным формулам или с помощью ЭВМ. Современные приборы дают спектр, в котором интенсивность поглощения выражается через оптическую плотность.

Наиболее распространенные источники излучения - нагреваемые током до 1500-1800 °С стержни из карбида кремния или оксидов редкоземельных металлов. Длина волны излучения, проходящего через выходную щель, меняется с постоянной скоростью (обычно с помощью вращающегося зеркала в призменном приборе или вращающейся дифракционной решетки). В качестве диспергирующего устройства все чаще используются дифракционные решетки, которые по сравнению с призмами имеют большую дисперсию, мало зависящую от длины волны, и менее чувствительны к температуре.

Приготовление образцов каучуков для получения спектров производится различными методами в зависимости от свойств полимера и целей исследования. Можно оценить [8] особенности, достоинства и недостатки различных подходов к отбору и подготовке проб при идентификации и анализе полимеров.

Растворы каучуков. В большинстве случаев полосы поглощения в спектре раствора узкие и хорошо разрешаются. Использование растворов малой концентрации (0,04-0,05 г/мл) позволяет применить закон Бугера-Ламберта-Беера. Выбор растворителя определяется областью ИК-спектра, в которой ведется измерение: в исследуемой области спектр растворителя не должен содержать полос поглощения. В качестве растворителей для каучуков наиболее часто применяют четыреххлористый углерод, сероуглерод, хлороформ. При анализе используют разборные и неразборные кюветы разной толщины, чаще 0,4-0,5 мм.

Пленки, полученные из раствора. Если каучук хорошо растворяется в бензоле, бензине или другом летучем растворителе, то из него приготовляют раствор концентрации 1,5-2 % мае. Полученный раствор по каплям с помощью пипетки наносят на прозрачную для ИК лучей пластинку (NaCl или КВг). Испарение растворителя лучше проводить медленно, для чего пластинку с нанесенным на

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Посуда Zwilling J.A. Henckels в москве
световые буквы купить
шаблон таблички режим работы кафе
стробоскоп для домашней дискотеки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)