химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

же - из трех, одна из которых обладает максимальной интенсивностью. Спектры КРС построены проще, чем инфракрасные спектры. В жидкостях и твердых телах основные полосы инфракрасного спектра и спектра КРС, будучи изображены в одинаковой шкале частот, очень похожи. Несмотря на значительно большую интенсивность спектров КРС в ультрафиолетовой области, их наблюдение и использование представляет дополнительные трудности из-за легко возбуждающейся флуоресценции вещества при коротковолновом излучении, а также отсутствия удобного источника монохроматического излучения. По мере приближения частоты возбуждающего излучения к частоте поглощения вещества явление КРС усложняется; в пределе должно возникнуть электронное возбуждение, связанное с поглощением падающего излучения, а при соответствующих условиях - и флуоресценция.

Для возбуждения спектров КРС обычно применяют различные ртутные лампы, из спектра которых с помощью светофильтра выделяют синюю линию с X = 435,8 нм, которой сопутствуют две гораздо более слабые линии при 434,8 и 433,4 им, практически не вызывающие наблюдаемых полос в спектре. Для наблюдения спектров ранее использовали светосильные спектрографы с несколькими стеклянными призмами и регистрацией на фотопластинке. Затем появились фотоэлектрические приемники (фотоумножители), с помощью которых207

измерение интенсивности выполняется легче, скорее и точнее, а сам диапазон непосредственного сравнения интенсивностей двух линий становится гораздо более широким. Еще эффективнее оказалось использование дифракционных решеток с двойной монохроматизацией и фотоэлектрической регистрацией. С помощью такого прибора становятся доступными изучению даже такие трудные объекты, как порошкообразные образцы, дающие КРС в поверхностном слое рассеивающего вещества.

Благодаря развитию современных приборов с лазерными источниками возбуждения получение спектров Кр превращается в стандартную процедуру. Путем сравнения спектров комбинационного рассеяния света, поляризованного параллельно и перпендикулярно к оси ориентированных макромолекул полимеров, удается выделить линии, чувствительные к изменению ориентации различных фрагментов макромолекул [36]. Метод КР с Фурье-преобразованием и возбуждением в ближней ИК области применяется [37] для определения цис-, транс- и винильных звеньев в полибутадиене, стереорегулярно-сти полистирола, степени кристалличности полимеров и т.д.

Трудности использования методов КРС заключаются в необходимости наличия эталонов, что практически не всегда возможно, а также малой интенсивности спектров и значительно меньшей чувствительности по сравнению с ИК-спектроскопией. Кроме того, успешная работа возможна только с веществами, не флуоресцирующими и не изменяющимися при интенсивном облучении. В области собственного поглощения вещества (т.е. в случае окрашенных образцов) может наступать значительное увеличение интенсивности КРС, которое повышает чувствительность метода, например, при обнаружении малых примесей. Несмотря на указанные трудности, методы КРС сохраняют свое значение при исследовании строения и свойств вещества, так как они характеризуют его по другим свойствам, чем, например, методы ИК-спектроскопии. Возбуждение комбинационного перехода определяется изменением поляризуемости связи, тогда как ИК- поглощение определяется изменением ее дипольного момента. Для симметрично построенных свободных молекул или некоторых симметричных колебаний сложных молекул, в которых валентные колебания не вызывают изменения величины дипольного Момента, спектр вообще не может быть наблюдаем в ИК-области. В КРС появление спектра и его интенсивность зависят от поляризуемости электронной оболочки и ее связи с колебанием молекулы, и В указанных выше случаях спектр КРС наблюдается. Слабые линии в ИК-епектре поглощения (например, вызываемые валентными колебаниями групп S-H, R2C=CR2) становятся сильными линиями в спектре КР, и наоборот. В этой связи спектры КРС и ИК-спектры хорошо дополняют друг друга.

8.2.4. Фотоколориметрический метод анализа

Метод основан на количественном определении веществ на основании измерений интенсивности окраски или светопоглощения окрашенных соединений в видимой области спектра в соответствии с оптическим законом Бугера- Ламберта- Беера. Минимальная ошибка измерения возможна при использовании значений оптических плотностей в пределах 0,3 - 0,7.

Фотоколориметрические методы, в которых измеряется свето-поглощение окрашенных растворов, используют сравнительно несложную аппаратуру и при этом обеспечивают достаточную точность измерений (±1-2 % отн.). В большинстве фотоколориметров используется длина волны света в видимой области, монохроматизация Осуществляется с помощью светофильтров:208Для обеспечения максимальной точности и чувствительности необходимо выбирать спектральную область по возможности с более интенсивным поглощением, что достигается правильным подбором светофильтров. Светофильтры - это жидкие или твердые среды, обладающие избирательным пропусканием излучения в достаточно узко

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
рига рига коттеджный поселок официальный сайт
трезвый водитель недорого
врач андролог на краснопресненской
лада веста вмятина на двери от камня

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)