химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

из предполагаемой химической формулы. Расхождения до 0,2-0,4 мл/моль относятся на счет возможных ошибок эксперимента и неточности аддитивных констант. Выбор между возможными изомерными структурами можно сделать только в том случае, если разница аддитивных зна-199-198чений для этих структур превышает указанные пределы. Значительное отличие от вычисленных значений может свидетельствовать о наличии в веществе сопряженных кратных связей.

Содержание примесей в веществе можно определить, рассматривая загрязненный препарат ках разбавленный раствор примеси в чистом веществе, по соотношению

X=(n-nJ/F,

где X - концентрация раствора, % мае.; л - показатель преломления исследуемого образца; и„ - показатель преломления чистого вещества; F - фактор, равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации вещества на 1%. Коэффициент F устанавливают для анализируемого вещества экспериментально, но для грубой оценки можно воспользоваться величиной X, определенной исходя из правила аддитивности.

Очевидно, что чем больше разница показателей преломления основного вещества и примеси, тем более чувствительным критерием чистоты служит показатель преломления. Иногда введение примеси с меньшим показателем преломления приводит к появлению на кривой показателя преломления максимума вследствие химического взаимодействия с основным веществом. Например, в случае примеси воды к простейшим спиртам, аминам и гидразинам, с которыми она образует непрочные гидраты, указанное соотношение неприменимо.

Когда прямое определение вещества невозможно (когда вещество образует одну из фаз гетерогенной системы или находится в труднодоступных местах), используют косвенную рефрактометрию. Добавляют точно известное количество V другого вещества, образующего с исследуемым истинный раствор, измеряют показатель преломления этого раствора и его концентрацию в процентах С„, а затем -количество определяемого вещества-У:

Х= VC,(100-CJ При этом необходима большая разница показателей преломления определяемого и добавляемого веществ, селективность растворения определяемого вещества (в гетерогенных системах), отсутствие побочных процессов, которые могут повлиять на концентрацию образующегося раствора.200Показатель преломления бинарных растворов во многих случаях линейно зависит от их состава, который может быть определен с помощью калибровочного графика или вышеприведенной формулы. Двойные смеси твердых веществ можно анализировать после их перевода в раствор определенной концентрации.

Для полного анализа тройных систем требуется определение двух независимых параметров, характеризующих их состав; одним из таких параметров может служить показатель преломления, а вторым -какое-либо легко определяемое физическое свойство: плотность, поверхностное натяжение, вязкость, диэлектрическая постоянная, температура плавления или кипения, - либо химическая характеристика системы (концентрация одного из компонентов, кислотность, непредельность и т.п.). Чаще всего используется рефрактоденситиметри-ческий метод, заключающийся в измерении показателя преломления и плотности. Для этого готовят тройные смеси точно известного состава, планомерно расположенные в треугольнике составов, затем измеряют показатели преломления и плотности эталонных смесей. Для каждой из исследованных смесей строят вспомогательные графики и-состав и р - состав, интерполируют их через равные интервалы, после чего проводят линии равного уровня - соответственно изорефракты и изоденсы. В результате получают калибровочную треугольную диаграмму с сеткой изорефракт и изоденс.

Быстротой, легкостью выполнения и минимальной затратой анализируемой пробы характеризуются дисперсиометрический метод и метод извлечения, требующие только рефрактометрических данных. Дисперсиометрический метод основан на измерении показателей преломления при двух разных длинах волн и построении треугольной диаграммы с сеткой изорефракт. Для нормальных (например, углеводородных) систем с малыми отклонениями от аддитивности не требуется предварительное изучение тройных смесей известного состава; расчет производится путем решения системы уравнений на основе данных для двойных смесей компонентов.

Не имеющие аналогов дисперсиометрические методы были специально разработаны для анализа нефтяных продуктов. Все парафиновые и нафтеновые углеводороды характеризуются очень близкими значениями удельной и относительной дисперсии. Ненасыщенные201и ароматические углеводороды резко отличаются от насыщенных по величине дисперсии, которая зависит от молекулярной массы, числа и взаимного расположения кратных связей и ароматических колец. Эти свойства дисперсии делают ее измерения весьма полезными при хро-матографическом разделении и идентификации сложных углеводородных смесей, а также при оценке полноты гидрирования нефтяных фракций. Существенным преимуществом этих методов является возможность их автоматизации, необходимой для непрерывного контроля процессов нефтепереработки.

В методе извлечения один из компонентов количестве

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
тумбочка под домашний кинотеатр
упрощенка курсы в москве
посуда из нержавейки германия
vincere в уфе купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)