химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

ыми способами: растворением; в виде пленки, полученной прессованием или отливом раствора186полимера на подложку, в виде суспензии в иммерсионной жидкости; в виде таблеток, прессованных с бромидом калия и др. Выбор способа зависит от природы полимера, которая определяет его растворимость, способность к пленкообразованию и т.д. [14].

Большую часть спектрофотометрических измерений проводят с растворами, причем растворитель не должен поглощать в той же области, что и исследуемое вещество, или взаимодействовать с ним. Растворитель должен быть хорошо очищен и перед употреблением проверен на спектральную чистоту. Ароматические углеводороды непригодны для УФ-области ниже 300 нм, четыреххлористый углерод поглощает излучение, начиная с 250 нм. Наиболее прозрачными растворителями для УФ-области являются вода, этиловый и метиловый спирты, этиловый эфир. Идеальными растворителями, поглощающими свет в области длин волн ниже 200 нм, являются насыщенные углеводороды; можно использовать хлороформ, этилацетат, дихлорэтан. Число подходящих растворителей ограничивается малой растворимостью полимеров, однако преимуществом их использования является простота расчетов на основании закона Бугера - Ламберта - Беера.

Работать с пленками удобно потому, что в этом случае спектр растворителя не имеет значения. Для получения пленки полимера можно использовать любой растворитель, который не разрушает анализируемое вещество, не вступает с ним в реакцию, легко и полностью удаляется из пленки. Для получения однородной поверхности пленки в качестве подложки используют поверхность воды или ртути; в некоторых случаях тонкие пленки получают прессованием образца.

В ряде случаев можно использовать метод таблетирования, особенно если исследуется твердое хрупкое вещество. Меггрд .состоит в получении смеси тонкоизмепьченного полимера и бромида кадия,и в последующем прессовании смеси в вакууме под высоким давлением.

Пиролиз используют преимущественно в качественных исследованиях для нерастворимых полимеров, а также материалов, столь перегруженных непрозрачными наполнителями, что прямой анализ становится невозможным.1878.1.4. Проведение количественного анализа

УФ-спектроскопия изучает как спектры излучения, так и спектры поглощения. Для количественного определения по УФ-спектрам пользуются законом Бугера-Ламберта-Беера, из которого следует: C = D/(ed),

где С - концентрация групп, обусловливающих данную полосу поглощения; D - оптическая плотность; е - коэффициент поглощения, отнесенный к единице длины поглощающего слоя (] см) и единице концентрации испытуемого раствора (1 моль/л): d - толщина поглощающего слоя, см.

При проведении количественного анализа вещества сначала записывают его спектр поглощения, с помощью которого выбирают подходящие для анализа полосы поглощения. Затем готовят серию стандартных растворов с различной концентрацией вещества и строят график зависимости их поглощения от концентрации при выбранных длинах волн. По калибровочным кривым можно найти концентрацию вещества в исследуемом растворе, даже если кривая отклоняется от линейной зависимости или не проходит через начало координат. Поскольку коэффициент поглощения зависит от настройки прибора, использование калибровочных кривых снижает вносимые прибором ошибки до минимума.

Причин отклонения от закона Ламберта-Бугера-Беера много. С изменением концентрации вещества в растворе меняется сила взаимодействия частиц (агрегация и дезагрегация, процессы полимеризации). При определенных физических (изменение температуры, облучение светом и т.д.) и химических (изменение рН, ионной силы раствора и т.п.) воздействиях на исследуемое вещество спектр его может значительно изменяться. Вещества, обладающие кислотно-основными свойствами, меняют величину рН раствора, при этом возможно или образование комплексов, отличающихся друг от друга спектрами поглощения, или изменение степени диссоциации данного вещества, а ионы и нейтральные молекулы часто имеют различные спектры поглощения. Спектр поглощающего вещества может изменяться из-за накопления в растворе некоторых не поглощающих, но химически активных веществ. Отклонения от закона могут быть также обусловлены недостаточной монохроматичностью пучка света в приборе, флуоресценцией или светорассеянием в образце.

Анализ многокомпонентных смесей более сложен, так как суммарная оптическая плотность складывается из поглощения отдельных компонентов. Проблема упрощается, когда дня анализа можно выбрать длины волн, которые поглощает только один компонент, или необходимо измерить концентрацию только одного компонента смеси (тогда можно или удалить из смеси мешающее вещество, или выделить исследуемое). Если вещества, составляющие смесь, известны, то возможны два подхода:

1. Если химическое взаимодействие между компонентами отсутствует, то поглощение смеси есть арифметическая сумма поглощения индивидуальных компонентов. Тогда систему уравнений, составленных согласно оптическому закону при различных длинах волн, решают относительно искомых концен

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ромашки купить букет
Компания Ренессанс лестница на чердак раскладная - оперативно, надежно и доступно!
кресло престиж серый
Рекомендуем в КНС Нева NX.EF9ER.022 - 10 лет надежной работы! Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)