химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

ий с помощью избирательного поглощения монохроматического света в видимой, ультрафиолетовой или ближней инфракрасной областях спектра. Поскольку спектр поглощения каждого вещества имеет вполне определенную форму, спектрофотометр может быть применен как для качественного, так и для количественного анализа.

Спектрофотометры подразделяются на регистрирующие и не-регистрирующие. В регистрирующих приборах результаты всех измерений автоматически записываются на специальном бланке, имеющем вид сетки, и метод называется спектрографическим. Это двухлучевые приборы, идеально подходящие для качественного изучения спектра. Однако такие приборы менее точны и мало подходят для количественного анализа. Одним из недостатков двухлучевого прибора является необходимость измерения поглощения вещества-эталона.

Излучение источника фокусируется зеркалами на диспергирующее устройство (призма из высококачественного кварца Япг Дифракционная решетка). Там пучок разлагается в спектр, изображение которого тем же зеркалом фокусируется на выходной щели монохро-матора. Выходная щель из полученного спектра вырезает узкую полосу спектра: чем уже щель, тем более монохроматична выходящая полоса. С помощью зеркала монохроматизированный пучок разделяется на два одинаковых по интенсивности луча: один проходит через кювету сравнения, а другой - через кювету с образцом. Вращающейся диафрагмой перекрывают попеременно то луч сравнения, то луч образца, разделяя эти лучи во времени. После прохождения кювет световой поток зеркалами направляется на детектор, которым обычно служит фотоэлемент или фотоумножитель. После детектора сигнал усиливается и поступает на специальное электронное устройство -разделитель сигналов, где он раздваивается на два канала: сигнал образца и сигнал сравнения. В обоих каналах сигналы усиливаются и подаются на самописец, который регистрирует отношение степени пропускания световых лучей через кювету образца к пропусканию светового потока через кювету сравнения. Логарифм данного отношения равен разности оптических плотностей образца и эталона; эту величину можно записать, если перед самописцем установлено логарифмирующее устройство. В этом случае спектр будет представлять зависимость оптической плотности от длины волны или волнового числа и зависит от концентрации измеряемого образца. Для получения спектра, не зависящего от концентрации раствора, экспериментально полученный спектр перерисовывают по точкам, пользуясь законом Бугера-Ламберта-Беера, в спектр в координатах lg е(или е) - Л (или 1^.

Нерегистрирующие спектрофотометры - однолучевые приборы, измеряющие по отдельным точкам (спектрометрический метод). В сочетании с измерительной системой по схеме уравновешенного моста это наилучшие приборы для точных количественных измерений, которые осуществляются путем сравнения сигналов при попеременной установке в световой пучок образца и эталона. Основной их недостаток состоит в большой затрате времени для записи спектра, а не полосы поглощения при единственном значении длины волны.184-185При решении практических задач часто необходим выбор между спектрографической и спектрометрической регистрацией аналитического сигнала. Оба способа обладают как достоинствами, так и недостатками. К достоинствам спектрометрической регистрации относятся оперативность, надежность, большой динамический диапазон, хорошая "воспроизводимость результатов. Вместе с тем этот способ отличают малая информативность, ограничение в выборе объектов анализа, сложность адекватного учета фона. Спектрографическая регистрация характеризуется высокой информативностью, документальностью, гибкостью, возможностью учета фона. К ее недостаткам следует отнести длительность анализа, низкую воспроизводимость, малый линейный диапазон, сложность применения ЭВМ.

Весь УФ-спектр делят на ближний с длиной волны 400-300 нм, дальний (300-200 нм) и так называемый вакуумный с длиной волны 200-50 нм (границы условные). Поглощение УФ-излучения тем сильнее, чем жестче излучение; поэтому приборы содержат призмы из кварца, хлористого натрия, флюорита и дифракционные решетки с алюминиевым покрытием. При изучении спектров в области 200 нм и менее применяют специальные вакуумные приборы, в которых монохрома iop и кюветную камеру при работе продувают сухим азотом, поскольку воздух сильно поглощает жесткое УФ-излучение.

Получение спектра с помощью фотодиодной матрицы [12] позволяет регистрировать весь спектр в диапазоне 190-800 нм, обрабатывать поступающий сигнал на компьютере и сочетать достоинства обоих методов регистрации. Нижний предел определяется качеством оптической системы и интенсивностью источника излучения, длинноволновая граница - чувствительностью детектора. Возможно [13] применение спектрометров в УФ- и видимой области, созданных на базе миниатюрных полупроводников и прецизионной кварцевой техники, в качестве детекторов в хроматографии, спектрофотометров с малым временем регистрации спектров, сенсоров и др.

8.1.3. Способы подготовки образцов

Образец может быть получен разн

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
можно ли самому исправить крыло семерки
панели акрилайт
столы для кухни венге
заправка чиллера hidria

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.11.2017)