химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

я либо постепенное уменьшение интенсивности до нуля, либо видны максимумы, соответствующие большим периодам. На малоугловых рентгенограммах полимеров наблюдаются оба типа рассеяния: непрерывное распределение интенсивности и отдельные рефлексы.

Интерпретация рентгенограмм с непрерывной кривой интенсивности для твердых полимеров представляет большие трудности. До настоящего времени нет надежной теории, которая позволила бы по таким кривым установить размеры и форму частиц полимеров.

Большой интерес представляют рентгенограммы с отдельными рефлексами, которые свидетельствуют о наличии больших периодов в структуре. Такие периоды обнаружены у многих полимеров, причем величина большого периода обычно колеблется в пределах нескольких тысяч нм. Это доказывает, что длина цепи полимера значительно превышает размеры отдельных кристаллических областей.

Для установления структуры кристаллических образований используют следующие методы:

В методе Лауэ используется полихроматическое рентгеновское излучение. Если на пути пучка лучей поставить кристалл, то в нем всегда найдутся такие плоскости, для которых при определенных длинах волн будет выполняться уравнение Вульфа - Брэгга 2d-Sin9 = n-k

где d - расстояние между соседними плоскостями кристалла; в - угол скольжения, легко определяемый экспериментально, он равен половине угла между падающим и дифрагированным лучами; X - длина волны рентгеновских лучей, которая известна; л - целое число, во многих случаях равное 1.

Из закона Вульфа-Брэгга следует, что если на кристаллическое тело направить рентгеновское излучение, являющееся «белым», т.е.168-169

состоящим, как и обычный видимый белый свет, из лучей, имеющих разную длину волны, то от него отразятся рентгеновские лучи только с определенной длиной волны, отвечающей данному соотношению. Если теперь, поворачивать кристалл и тем самым изменять угол наклона, то от кристалла будут отражаться лучи с разными X [27]. На фотокассете, поставленной за исследуемым кристаллом, в результате дифракции рентгеновских лучей образуется система пятен (лауэграм-ма). Каждое, пятно представляет собой результат интерференции рентгеновских .лучей, отраженных семейством параллельных плоскостей кристалла. Таким образом, метод Лауэ позволяет установить расположение различных плоскостей решетки и применяется в основном для определения элементов симметрии кристаллов.

Наиболее широко используется для определения структуры метод вращения кристалла. В этом методе используется монохроматическое рентгеновское излучение, а в качестве исследуемого образца - монокристалл. При вращении кристалла вокруг какой-либо оси рентгеновские лучи, направленные перпендикулярно к этой оси, в определенный момент оказываются по отношению к некоторым плоскостям кристалла в положении, при котором выполняется формула Вульфа - Брэгга. В этом случае возникает дифрагированный рентгеновский луч, который приводит к появлению пятна (рефлекса) на цилиндрической фотопленке, ось которой совпадает с осью вращения кристалла. На фотопленке рефлексы располагаются по слоевым линиям, перпендикулярным оси вращения. Слоевая линия, проходящая через след от первичного пучка рентгеновских лучей, называется нулевой; расстояние между слоевыми линиями зависит от расстояния между идентичными рассеивающими центрами, расположенными вдоль оси вращения кристалла. Период идентичности J в этом направлении определяется соотношением

J=nX/Sin д,,

где Я - длина волны рентгеновских лучей; п - номер слоевой линии (для нулевой линии я=0); и„ - параметр, определяемый из формулы tgp, = I„/A,

где /„ - расстояние между и-й и нулевой слоевыми линиями; А - расстояние от образца до фотопленки.170По трем рентгенограммам вращения, полученным для разных кристаллографических направлений, выбранных определенным образом, можно найти три периода идентичности, а следовательно, определить форму и размеры элементарной ячейки.

Для исследования поликристаллических материалов, к которым относятся практически все кристаллизующиеся полимеры, используется метод Дебая-Шеррера (метод порошка). Если на поликристаллический образец падает пучок монохроматического рентгеновского излучения, то в образце всегда найдутся кристаллы, которые будут находиться в условиях, когда выполняется формула Вульфа-Брэгга. Так как эти кристаллы ориентированы в образце хаотически, то при отражении от каждой системы параллельных плоскостей внутри таких кристаллов возникнет конус дифрагированных рентгеновских лучей. Ось этого конуса совпадает с направлением первичного пучка лучей. Поставив за образцом перпендикулярно лучу кассету с плоской фотопленкой, получают на пленке систему колец.

Если пленку поместить в специальную камеру цилиндрической формы, чтобы образец находился в ее центре, а пучок лучей был перпендикулярен оси цилиндра, то на фотопленке возникнет система дуг, симметричных относительно первичного пучка. Полученная таким образом рентгенограмма называется дебаеграммой. Измерив расстояние между симметричными дугами на дебаеграмме (ил

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить калы
Компания Ренессанс лестницы.просто - качественно и быстро!
кресло ex
системы хранения одежды на складе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)