химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

ектрометрии высокого разрешения, что позволяет определять точные значения масс и молекулярные формулы, соответствующие отдельным пикам.

Хорошее стандартное соединение должно обладать следующими свойствами: покрывать интересующий диапазон масс, образуя регулярно расположенные пики высокой или средней интенсивности; быть достаточно летучим и химически инертным, чтобы его можно было вводить непрерывным потоком, а затем быстро откачивать без конденсации, адсорбции или распада; быть легкодоступным в количестве, достаточном для устойчивого генерирования ионов известного состава и поведения. Чтобы легко идентифицировать пики стандарта и образца, наиболее удобно использовать стандартные соединения с недостающей до целочисленного значения массой. Кроме того, стандарт должен содержать как можно меньше гетероатомов и изотопов, что облегчает установление стандартных масс и сводит к минимуму образование неразрешенных мультиплетов в спектре самого стандарта. Внутренний стандарт является, как правило, изотопным аналогом образца, хотя возможно использование изомеров, гомологов или структурно близких соединений; кроме того, большинству указанных требований отвечают перфторированные соединения.

Количественные данные могут быть получены в результате расчетов, основанных на измерении высот пиков, полученных при последовательных сканированиях во время выхода образца из хрома-139тографической колонки. Поскольку при этом пределы обнаружения существенно снижаются, сканирование в качестве метода количественного анализа используется в основном при исследовании нефрак-ционированных смесей, поступающих в виде непрерывного потока из системы ввода через капилляр, например, при анализе нефтей [35].

Анализ сложных смесей органических соединений различных типов может быть произведен спустя некоторое время после разделения (система "off-line") либо выполнен в реальном масштабе времени (система "on-line")- К достоинствам системы "off-line", предусматривающей препаративное выделение компонентов пробы, относится возможность их последующего исследования с применением совокупности аналитических методов. При выполнении анализа в жесткой системе "on-line" (хроматограф - масс-спектрометр) для определения характеристики образца используют только один, но весьма информативный метод; к достоинствам этой системы относятся малый расход пробы и низкий предел обнаружения.

Мобильные масс-спектрометры применяются для определения следовых количеств токсичных веществ в районах размещения военных объектов и для экологического контроля состояния окружающей среды (воздуха, почвы, вод). При работе в режиме селективного мониторинга ионов приборы могут осуществлять количественный анализ одновременно 60 заданных веществ из библиотечного списка. Измеренные концентрации веществ автоматически записываются и сравниваются с допустимыми пределами; в случае превышения нормы дается сигнал тревоги. Встроенная в машину система ориентации позволяет в автоматическом режиме привязывать измеренные концентрации к месту анализа. Одним из примеров успешного применения такого мобильного масс-спектрометра является анализ воздуха на территории предприятия, производящего полистирол и полиуретан, где произошел пожар. За 30 минут была зарегистрирована хроматограмма дыма и по встроенной библиотеке масс-спектров определены попавшие в окружающую среду компоненты.

Постоянно ужесточающийся контроль за выхлопными газами автомобилей вызывает потребность в новой технике анализа. Времяпролетньш масс-спектрометр позволяет анализировать выхлопные газы за 20 мс, т.е. за время одного цикла сгорания топлива.1406.2.2. Изучение химических реакций в масс-спектрометре

Элементарные процессы, происходящие при ^ротАяМЩИ.Щ? нов и возбужденных частиц в их реакциях с молекулами в конном источнике масс-спектрометра, являются вместе с тем важными элементарными реакциями радиационной химии, химии высоких температур, химии электроразрядной плазмы и космохимии. Поэтому метод масс-спектрометрии может применяться для непрерывного определения состава жидкостей и газов в технологических системах, в том числе в химических реакциях, процессах получения полупроводниковых материалов и тонких пленок [36].

Разработана [37] система, позволяющая исходя из структуры и масс-спектра низкого разрешения органического соединения выявить его реакции фрагментации и перегруппировки. С этой целью все реакции в масс-спектрометре представляют как процессы переноса электронов, а ионы рассматривают как структуры, связанные валентными связями. Составлена таблица элементарных процессов: а -разрыв, индуктивный разрыв, реакция замещения, Н перегруппировка, элиминирование и др. После ионизации данной структуры (для всех возможных пар свободных электронов и я -орбиталей) рассматривают все возможные первичные ионы и их реакции, приводящие к образованию вторичных ионов. На основании сопоставления всех пиков в масс-спектре и совокупности возможных реакций оценивают доверительную вероятность протекания каждого процесса.

Большое применен

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы логистов вэд
space moscow как пройти
ремонт гофры глушителя порш
линеа кале ручки дверные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)