химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

отопном составе всего из нескольких микролитров пробы [27, 28].

• Ввод пробы непосредственно в источник ионов и ее испарение с помощью высоковольтного искрового разряда. Этот способ разделяет операции возбуждения и ионизации и устраняет недостатки традиционного ввода пробы в плазму, требующего предварительного растворения пробы [29].

• Ультразвуковое распыление для анализа проб, содержащих высокое количество растворенных органических веществ. Такой анализ обычно представляет большие трудности для метода ИСП-МС, поскольку вызывает отложение углеродистых частиц на стенках сопла. При использовании ультразвука распылительная система может быть настроена так, что помехи от оксидов и двухзарядных ионов снижаются в 10 раз, благодаря чему можно разбавлять пробы с сохранением высокой чувствительности метода [30, 31].

• Анализ твердых материалов методом ИСП-МС сопряжен с рядом затруднений: необходимость предварительного растворения образца ухудшает пределы обнаружения в 500-1000 раз, приводит к загрязнению пробы, а следовательно, к увеличению поправки в контрольном опыте. По этим причинам при анализе твердых веществ методом ИСП-МС все чаще применяют системы пробоотбора, основанные на использовании лазера и тлеющего разряда. Достоинством лазерного отбора проб является повышение эффективности пробоотбора и чувствительности определения [32]. Недостатком этих систем является сложность их функционирования и зависимость получаемого результата от поверхностной структуры образца. Хорошо зарекомендовала себя система искрового пробоотбора [19].

6.2. Области применения масс-спектрометрии

Отличительными чертами масс-спектрометра в качестве аналитического прибора являются специфичность, надежность, чувствительность [33]. Основные недостатки метода - высокая стоимость оборудования и сравнительно низкая скорость расходования вещества. Следовательно, использование этого метода в количественном анализе рекомендуется в тех случаях, когда скорость расхода вещества не имеет большого значения, а чувствительность и специфичность особенно важны.

Прецизионное определение масс ядер производится обычно с помощью масс-спектральных приборов высокой разрешающей силы.136-137Анализ изотопного состава находит широкое применение не только в химических исследованиях, но и в геологии (определение абсолютного возраста пород), биологии и особенно в атомной технике, где он имеет серьезное значение как метод производственного контроля. Обычно измеряют отношения токов ионов с одинаковым зарядом и химическим составом, но с различным изотопным составом, что наиболее просто можно осуществить в случае одноатомных газов.

Исследование структуры и энергетики молекул. В этом случае используют, во-первых, влияние структуры молекул на распределение интенсивностей в молекулярном масс-спектре, полученном бомбардировкой электронами с энергией более 40-50 эВ, когда это распределение уже мало зависит от энергии электронов. Во-вторых, с помощью масс -спектрометрии определяют критическую энергию электронов (потенциал появления), при которой в спектре появляется линия соответствующих ионов. Потенциал появления линии однозарядного молекулярного недиссоциированного иона в большинстве случаев равен потенциалу ионизации молекулы и может быть использован для определения энергии разрыва связи в молекуле.

6.2.1. Анализ химического состава смесей

Качественный молекулярный масс-спектрометрический анализ основан либо на измерении массы недиссоциированного молекулярного иона, либо на характеристичности распределения интенсивности между линиями в спектре каждого индивидуального вещества. Степень характеристичности такова, что она позволяет различать практически любые химические соединения и во многих случаях изомеры. Распределения интенсивностей в масс-спектрах индивидуальных веществ, снятые с помощью разных масс-спектрометров при стандартных условиях (температура ионного источника, энергия электронов, условия развертки спектра^приводятся в научной литературе, каталогах, компьютерных базах данных.

Количественный масс-спектральный анализ основан на пропорциональности интенсивности всех линий масс-спектра каждого из веществ его парциальному давлению в области ионизации. Поэтому138суммарный масс-спектр смеси получается аддитивным наложением масс-спектров каждого из компонентов смеси. Для снижения влияния полиатомных ионов в области масс 51-88, где расположены аналитические пики многих важных элементов, используют компьютерное моделирование наблюдаемых спектров путем линейной комбинации спектров всех индивидуальных компонентов [34].

Часто на начальной стадии подготовки образца к анализу к исследуемым неизвестным соединениям в качестве внутренних стандартов добавляют вещества, дающие фрагменты с точно установленной массой и составом. При этом преследуются две цели: во-первых, заполнить большие пробелы между пиками, которые могут возникать в спектре исследуемого соединения, чтобы облегчить правильный отсчет масс; во-вторых, сопоставить положения близких пиков в масс -сп

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фабрика по изготовлению скамейка для спортивного зала
футбольная форма на заказ волгоград
немецкая посуда для кухни
баннер ростомер аренда москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.02.2017)