химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

екулярной массе. Положение этого пика определяется соотношением т* = т/ / nti. Метастабильные пики приведены в литературе в виде номограмм и таблиц и оказывают значительную помощь при анализе спектра, поскольку возникают в результате вполне определенного мономолекулярного распада и,таким образом, дают представление о связи конкретных ионов (фрагментов) в молекуле.

Режим селективной ионизации - стандартная процедура в приборах сегодняшнего дня - представляет собой более совершенную версию селективного мониторинга ионов. Работая в этом режиме, можно достичь ультраследовых уровней чувствительности при анализе даже сложных матриц или в том случае, когда хромато графические пики не разделены.

Анализ образцов с использованием метода лазерной ионизации производится по следующей схеме [16]. Анализируемая проба вводится в атомизатор, где переводится в состояние атомного пара. Далее, определяемые атомы ионизируются с помощью лазерного излучения, а образующиеся ионы детектируются либо с помощью вторичного электронного умножителя (ВЭУ), либо путем регистрации изменения проводимости той среды, в которой происходит образование ионов (плазма, газоразрядная плазма, буферный газ).

Различают резонансно-ионизационную спектроскопию, в которой ступенчатое фотовозбуждение атомов и их ионизация осуществляются только за счет лазерного излучения (Resonance Ionization Spectroscopy - RIS), и оптогальваническую спектроскопию - ионизация усиливается лазером и осуществляется р том числе,» за счет процессов столкновения (Laser Enhanced Spectroscopy - LEI). В аналитической практике во втором случае применяют также название "лазерный атомно-ионизационный метод".

Метод ЛИС характеризуется чрезвычайно высокой чувствительностью, которая определяется большой вероятностью выхода ио--131

нов в процессе ионизации и их детектирования, и селективностью, обусловленной резонансными характеристиками ступенчатого фотовозбуждения атомов. Поскольку регистрируются лишь атомы или молекулы с одинаковыми энергетическими уровнями, то очевидно, чгц чем больше ступеней используется в процессе возбуждения, тем ниже вероятность подобного совпадения и соответственно выше селективность. В принципе(метод ЛИС позволяет регистрировать единичные атомы, находящиеся в зоне анализа. Лазерное излучение в области 220-900 нм позволяет определять до 80 % элементов периодической системы. Не .'доступными для регистрации остаются атомы, первый резонансный переход которых лежит в области длин волн не более 200 нм (Н, Не, С, N, О, F, Ne, Р, S, CL, Ag, As, Se, Br, I и др.).

6.1.3. Типы анализаторов масс

Рис.6.2. Принципиальное устройство одно-фокусного масс-спектрального анализатора с магнитным отклонением

Существует несколько типов анализаторов масс, разделяющих ионы по величине отношения их массы к заряду: магнитные секторные анализаторы, квадрупопьные фильтры масс, времяпролетные анализаторы, приборы ионно-циклотронного резонанса. В подавляющем большинстве приборов встречаются первые два вида анализаторов.

Пучок элекгро]

Магнит

Коллектор

Рассмотрим схему устройства магнитного секторного анализатора масс (рис. 6.2). Ионы, образующиеся в ионном источнике,132ускоряются разностью потенциалов V (2000 - 8000 В) по направлению к щели источника, имеющей потенциал земли. Уменьшение потенциальной энергии ионов равно приросту их кинетической энергии: zeV=mv2/2,

где z - число зарядов иона; е - заряд электрона; V - ускоряющее напряжение; т - масса иона; v - скорость иона.

Для того чтобы ион достиг коллектора, он должен пройти по траектории с радиусом кривизны г через магнитное поле напряженностью В. Баланс между угловым моментом и центробежной силой, вызываемой магнитным полем, выражается уравнением mv?/r =Bzev.

Комбинация этих соотношений приводит к основному уравнению масс-спектрометрии:

m/z = B2r2e/2 К Таким образом, варьируя В или V, можно сделать так, чтобы коллектора достигали разделенные магнитным полем ионы с различным значением m/z. Наиболее распространенная форма сканирования магнитного поля - экспоненциальная с движением вниз по шкале масс.

Магнитные секторные приборы дороже и сложнее в эксплуатации, чем квадрупольные, менее пригодны к МЗИ. Кроме того, их труднее состыковать со многими системами ввода, так как ионный источник функционирует под высоким напряжением, тогда как системы ввода, как правило, имеют потенциал земли. Тем не менее секторные приборы с двойной фокусировкой широко распространены из-за возможности их универсального использования: в отличие от квад-руполытых анализаторов они способны анализировать метастабиль-ные ионы, измерять точные массы ионов.

Квадрупольный фильтр масс (ионная ловушка) состоит из четырех параллельных стержней круглого или гиперболического сечения, установленных симметрично относительно оси Z (рис. 6.3). Напряжение складывается из компоненты постоянного тока U и радиочастотной компоненты V0Coscot и прикладывается между соседними стержнями. Противоположные стержни электрически соединены. Ионы, вводимые в филь

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
знак такси светодиодный краснодар
Вся техника в KNSneva.ru Asus STRIX-RX480-8G-GAMING - отправка товаров из Санкт-Петербурга во все населенные пункты северо-запада России.
лира м тахта кровать из массива
табличка с номером на дверь квартиры купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)