химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

у Конеденом для разделения аминокислот и пептидов. Преимуществами метода являются более эффективная система охлаждения, высокая чувствительность.

• Изоэлектрическая фокусировка - электрофорез на слое с градиентом рН. Амфолиты перемещаются по тонкому слою до тех пор, пока не достигнут такого места, где величина рН равна их изоэлектриче-ской точке; в этом месте они концентрируются в виде резко очерчен-100-101

ной зоны. Следовательно, можно не только разделять компоненты, но и определять их изоэлектрическую точку. Этим методом разделяются вещества, которые не удается разделить методом электрофореза; сочетание этих двух методов позволяет добиться прекрасных результатов. Метод приобрел практическое значение после описания Вестер-бергом и Свенсоном амфолитов, пригодных для получения градиента рН, и полезен в первую очередь биологам, изучающим ферменты, гормоны и др. амфолиты.

• Тонкослойная гельпроникающая хроматография (ТСГПХ) основана на молекулярно-ситовом эффекте, который может наблюдаться при двух условиях: подавлении адсорбционной активности адсорбента и заполнении его пор растворителем. Размер пор определяется степенью сшивания макромолекул в геле. Заполнение пор может быть достигнуто с помощью так называемой преэлюции - пропускания растворителя по пластинке перед нанесением пробы либо капиллярной конденсации при предварительном насыщении пластинки парами растворителя. Гель-фильтрация применяется для определения молекулярных масс разделенных компонентов, исследования ферментов, красителей, белков, ММР фракций полимеров.

5.5.1. Методика проведения анализа

При проведении анализа наиболее широко применяются пластинки марки "silufol", имеющие стаьадартньге характеристики закрепленного слоя и позволяющие получать воспроизводимые результаты.

Используют 0,5-1 %-ные растворы испытуемого вещества или смеси веществ в легколетучем растворителе. Около 0,05 мл раствора пробы наносят микропипеткой в 10-20 мм от края пластинки в виде точек или коротких черточек (в одну точку на пластинке можно наносить до 1 мг раствора пробы). Затем растворителю дают испариться и пластинки устанавливают в камере для проявления в наклонном (под углом 10-15°) или вертикальном положении. Камерой может служить стеклянный сосуд с плоским дном, закрывающийся пришлифованной крышкой или стеклом. На дно камеры наливают столько растворителя, чтобы пластинка погружалась в него на 3-5 мм. С момента погружения пластинки в элюент возникает фронт смачивания, который перемещается по слою сорбента. При этом в токе элюента перемещаются также и исследуемые вещества со скоростью, зависящей от коэффициента адсорбции. К моменту, когда фронт элюента (граница увлажнения) достигает верхней части слоя сорбента, хроматографиче-ское разделение заканчивается (на это требуется 50-90 мин). После этого пластинку вынимают из камеры, отмечают карандашом линию фронта, высушивают и детектируют пятна.

Вещества, имеющие окраску, обнаруживаются на хроматограмме в виде отдельных пятен. В том случае, когда хроматографиру-ется бесцветное вещество, в зависимости от его природы поступают различным образом. Наиболее часто для проявления хроматограмм используют иод в виде паров или 1 %-ного раствора в метаноле. В первом случае пластинку помещают в эксикатор, насыщенный парами иода, во втором - обрызгивают раствором. Соединения появляются в виде коричневых пятен, а если смочить после этого поверхность пластинки водой, то на ней появляется контрастное фиолетовое изображение. Эффективным проявителем являются сильные окислители, например 50-98 %-ный раствор серной кислоты, 5-10 %-ный раствор азотной кислоты, 5-10 %-ный раствор б их ро мата натрия или калия в 50 %-ной серной кислоте. В этом случае после обработки пластинки раствором и нагревания в течение нескольких минут при 100-150 °С соединения проявляются в виде черных пятен.

Универсальный способ детектирования разделенных веществ заключается в том, что при приготовлении пластинок к адсорбенту прибавляют неорганический фосфор и таким образом получают флуоресцирующие пластинки. Поскольку органические вещества чаще всего гасят флуоресценцию, то в ультрафиолетовом свете они обнаруживаются в виде темных пятен. Если вещества сами флуоресцируют, то под воздействием УФ-излучения они обнаруживаются в виде светлых пятен на темном фоне.

Возможно определение количества вещества непосредственно в хроматографическом пятне путем его сканирования точечным зондом. Так, при изучении состава сополимеров стирола с метилметакри-латом сканируют пятно с помощью ультрафиолетового детектора при длинах волн 225 и 265 нм; в этой области поглощают только стиральные фрагменты макромолекул.102-103Для оценки хроиатографического поведения вещества используют факторы Rf (от ratio of fronts - отношение фронтов) или R,:

Расстояние, пройденное веществом от линии старта

Ъ= — -Расстояние, пройденное элюентом от ЛИНИИ старта Расстояние, пройденное веществом от линии старта

R, = — ?— ?

Расстояние, пройденное веществом, принятым и стандарт, от л

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
блок фбс 24 5 6 цена
мебельнае ручки
бухгалтерский шкаф кб-021
23 июня диско 90

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)