химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

еза включает два электродных сосуда, один из которых заземлен, и термостатируемый кварцевый капилляр. Электрокинетический способ ввода пробы состоит в погружении конца капилляра в сосуд с анализируемым раствором при строго ограниченной по времени подаче стабилизированного напряжения на капилляр. За счет электроосмоса проба втягивается в капилляр, при этом она фракционируется, поскольку ионы с разными зарядами движутся со скоростью, больше или меньше, электроосмотической, а нейтральные молекулы - со скоростью электроосмоса. Если электроосмос отсутствует или подавлен, то при наложении напряжения в капилляр попадут только те ионы, знак которых соответствует знаку заряда высоковольтного электродного сосуда. Этот метод может быть использован для концентрирования ионов в сотни раз. При гидродинамическом способе ввода пробы она засасывается в капилляр, заполненный электролитом, за счет повышения давления в высоковольтном сосуде или вакуумирования заземленного сосуда.

Описаны области использования метода, характеристика применяемой аппаратуры и требования к ней, источникам питания, капиллярам, условиям проведения анализа (выбор электролита, давления, электрического напряжения, температуры и др.), способам ввода и детектирования анализируемого раствора [27].

Достоинства КЭСМ связаны с комплексным использованием новых и известных физико-химических процессов и возможностью сочетания с ними многих детекторов, а именно: 0 применение гибких кварцевых капилляров, позволяющих реализовать процессы разделения с градиентом потенциала до 2,5 кВ/см, эффективностью до 15 млн теоретических тарелок, производительностью до 104 теоретических тарелок/с; 0 использование различных вариантов электрофореза; О уменьшение размывания при электроосмотическом движении элюента;

0 возможность получения двумерных разделительных систем путем сочетания КЭСМ двух типов (например, хроматографии и электрофореза), трех- и четырехмерных разделительных систем за счет подключения детекторов спектрального типа;

0 возможность использования высокочувствительных лазерных и амперометрических детекторов с малым объемом детектирования;90-91О более простая и технологичная в изготовлении (за счет отсутствия насосов и инжекторов) конструкция прибора для КЭСМ по сравнению с приборами для ВЭЖХ.

Из числа возможных детекторов для КЭСМ оптимальным считается непрямой флуорометрический, основанный на вытеснении анализируемым веществом растворенного в электролите флуорофора и снижении вследствие этого фоновой флуоресценции.

5.3. Ионообменная жидкостная хроматография

Ионообменная хроматография - один из наиболее динамично развивающихся аналитических методов, который считается одним из лучших методов определения анионов, в первую очередь в пресной и "деионизированной" воде [28].

Методом ионообменной хроматографии можно разделить такие соединения, которые в сильнополярных элюентах хотя бы частично диссоциируют [29]. Разделение основано на различии сродства ионов к праги нойонам матрицы ионообменника и ионам, содержащимся в растворителе. При разделении органических ионов возможно дополнительное удерживание, обусловленное сорбцией на матрице ионообменника. Поэтому предсказать селективность разделения органических соединений на ионообменниках очень трудно. Разделение смесей катионов и анионов основано на различии в селективности при сорбции подлежащих разделению ионов по отношению к ионам того же знака, удерживаемым обменником в результате образования ионной пары.

К разделяемым кислотам или основаниям в неподвижной или подвижной фазе можно добавить подходящие противоионы, вызвав образование соли. Образующиеся «ионные пары» значительно меняют удерживающую способность ионогенных веществ, в то время как удерживание неиокогенных веществ остается прежним [30]. В хроматографии ионных пар носителем водной неподвижной фазы, содержащей противоион, а иногда и буфер, служит силикагель; элюент с водой не смешивается. К элюентам, например смеси воды с метанолом, если проводится разделение кислот, добавляют органическое основание, а если проводится разделение оснований-то органическую кислоту. В так называемой хроматографии мыл применяют органические противоионы с длинными углеводородными цепями (>Сц>). Меняя рН в неподвижной или подвижной фазе при разделении ионных пар, можно влиять на диссоциацию пробы и противоиона или соответствующего соединения. Таким способом можно добиться того, что разделительная система станет очень селективной к образованию ионных пар, а это позволит провести оптимальное отделение интересующих веществ пробы.

Возможности этого метода можно пояснить на примере разделения карболовых кислот. В основе диссоциации карбоновых кислот лежит равновесие

R-COOH R-COO+Ht

При добавлении кислоты или кислотного буфера равновесие сдвигается влево, диссоциация подавляется, зоны элюирования при этом становятся острее. Подавить с помощью кислоты диссоциацию более кислых проб, которые при рН=2 еще полностью диссоциированы, нельзя, в частности, потому, что

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
хранение домашних вещей в москве
купить радар детектор crunch
визаж для себя курсы москва
купить билеты в театр санкт-петербург без наценки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)