химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

тор фракций. Автоматические непрерывные коллекторы фракций карусельного или линейного типа обеспечивают отбор проб элюата: по мере заполнения приемника жидкостью, вытекающей из колонки, до определенного объема или массы автоматически подается следующий приемник. Однако необходимость в коллекторах фракций практически отпадает при наличии чувствительного проточного детектора.

К сожалению, для жидкостной хроматографии пока не разработано специального универсального детектора. Физико-химические свойства подвижной фазы и анализируемой пробы различаются лишь незначительно, поэтому используют только специфические детекторы (например, ультрафиолетовые, полярографические, по измерению радиоактивности) или детекторы, измеряющие дифференциальным способом очень незначительное различие в общих свойствах (показателе преломления, диэлектрической проницаемости).

УФ-детектор и дифференциальный рефрактометр в настоящее время используются чаще всего; оба они относятся к числу концентрационных детекторов, т.е. показывают концентрацию пробы в элю-енте. Рефрактометр непрерывно записывает показатель преломления элюата на выходе из колонки. Он наиболее универсален, так как практически всегда элюент и элюат имеют разные показатели преломления. Спекгрофотометрический детектор измеряет поглощение элюа-том падающего светового потока, длина волны которого может меняться от 200 до 700 нм. Наиболее известны ультрафиолетовые детекторы (фотометры), измеряющие поглощение на одной длине волны (обычно 254 нм), поскольку многие органические соединения содержат ароматические группировки и интенсивно поглощают именно в этой области спектра.

Возможно [6] использование газохроматографических детекторов (пламенно-ионизационных, пламенно-фотометрических, термоионных, фотоионизационных, электронозахватных, хемилюминес-центных и др.), которые позволяют повысить чувствительность и селективность как в обычном, так и в микроколоночном вариантах жидкостной хроматографии. /Для соединения жидкостного и газового хроматографов применяют интерфейсы, в том числе транспортные с движущимся носителем и прямого ввода с предварительным испарением элюента. Такая система применяется, например, для анализа нитрозоаминов и других токсичных соединений в воде, пищевых продуктах и биологических жидкостях.

Новые возможности открывает жидкостная хроматография с электрохимическим детектированием компонентов [7]. Предложены детекторы с несколькими рабочими (микро)электродами, детекторы с переносом ионов через поверхность границы раздела вода / отвер-жденный нитробензол, химически модифицированные электроды, катализирующие химические реакции.

Анализ полимеров может быть осуществлен с помощью суперкритических жидкостей (смеси дихлорметана с С02). При этом используют [8]: адсорбционную хроматографию для разделения оли-гомеров и характеристики их распределения по типам функциональности, хроматографию с исключенным объемом для определения ММР. Чаще всего для исследования полимеров используют высокоэффективную жидкостную хроматографию (ВЭЖХ).

5.1. Высокоэффективная жидкостная хроматография

В ряду задач современной аналитической химии приоритетное положение занимает скоростной высокочувствительный анализ многокомпонентных смесей. Данная задача решается, главным образом, с помощью методов хроматографии [они составляют 80 % аналитических определений, из которых на долю высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) приходится половина]. ВЭЖХ - исключительно эффективный метод анализа, он универсален, определяет практически все классы органических и неорганических веществ, реализует все виды хроматографических процессов, сочетается со многими, если не всеми, типами детекторов, поддается высокой степени автоматизации [9, 10, П]. Универсальным высокочувствительным детектором для ВЭЖХ является спекгрофотометрический.

Создаются гибридные аналитические системы, сочетающие высокоэффективную жидкостную хроматографию (в том числе,в микроколоночном варианте) с ЯМР-спектрометрией [12, 13], масс-спекгроскопией с ионным источником [14], лазерной [15] или хими-86-87

ческой ионизацией [16], ИК-спектроскопией с Фурье-преобразованием [17]. Для разделения и подготовки образцов, их очистки и концентрирования фирма "Fisons Instr." (США) разработала систему, сочетающую ВЭЖХ с газовой хроматографией [18]. Поскольку для ВЭЖХ используются компьютеризированные приборы точной механики, электроники и оптики, они выпускаются только в высокоразвитых странах.

Для исследования полимеров метод ВЭЖХ очень удобен, особенно в осадочном варианте. Элюирование полимеров в осадочной ВЭЖХ происходит на грани между растворением и осаждением. Поскольку, полимер может перемещаться в коллоидном виде, что осложняет количественный анализ, для их элюирования в виде истинных растворов предпочтительно использование непористых сорбентов.

Например, при анализе [19] полистирола с молекулярной массой от 4 тыс. до 2,6 млн методом осадочной ВЭЖХ раствор полимера вводят в поток элюента, не растворяющего данный полиме

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильников sanyo
ручки для кухонной мебели в золоте и бронзе
шкафы металлический для одежды
орматек детские кровати

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)