химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

100 раз больше, чем вязкость газа. Кроме

того, в газовой хроматографии пренебрегают взаимодействием между

подвижной и неподвижной фазами; в жидкостной хроматографии такие взаимодействия играют важную роль. Тем не менее теоретическая

трактовка жидкостной хроматографии проще, чем газовой, так как

жидкие подвижные фазы несжимаемы. Таблица 5.1

Параметры Газ Жидкость

Коэффициент диффузии Д, см7с ю-1 ю-!

Плотность р, г/см3 10"3 1

Вязкость Т|, П ю- ю-2

Число Рейнольдса 10 100

В зависимости от принципа разделения компонентов смесей различают варианты жидкостной хроматографии' [3]:

Жидкостная адсорбционная хроматография основана на различной способности компонентов смеси адсорбироваться в порах твердого носителя. В качестве неподвижной фазы обычно используют твердые активные адсорбенты с частицами малого размера: оксид алюминия, силикагель, цеолиты, целлюлозу, тальк и др.; в качестве подвижной - органические растворители и их смеси.

Применение адсорбционной хроматографии полимеров открывает широкие возможности для исследования макромолекул; в том числе, адсорбции полимеров в их смесях с другими полимерами и на-82-83

полнителями [4]. Для этого исследуемый адсорбент (наполнитель) помещают в хроматографическую колонку и пропускают через нее раствор полимера; выходящий из колонки раствор собирают в виде отдельных фракций и устанавливают в нем содержание полимера обычными способами. Для определения количества адсорбированного полимера строят вспомогательные кривые, откладывая на оси ординат количество полимера в собранных фракциях, а на оси абсцисс - количество прошедшего раствора (рис. 5.1), на основании которых можно получить кинетическую кривую адсорбции для каждой концентрации. Величину адсорбции оценивают по общему количеству адсорбированного полимера, равному площади между кривыми 1 и 2.

С, мг/10 мл

1 Рис. 5.1. Вспомогательные кривые для определения адсорбции хроматографическим методом: 1 - исходный раствор полимера; 2 - раствор полимера после прохождения через колонку с адсорбентом

При использовании хроматографического метода необходимо знать изотерму адсорбции и ее зависимость от молекулярной массы полимера, однако сравнительные данные по степени полидисперсности образцов можно получить и без предварительного градуирования.

Жидкостная распределительная хроматография используется для разделения как органических, так и неорганических веществ. От основана на разнице в растворимости компонентов анализируемо^ смеси в двух жидких фазах - подвижной и неподвижной - и является аналогом газожидкостной хроматографии. Возможны две системы фаз: неподвижная водная фаза (силикагель с нанесенным на него ел* ем воды) - подвижная органическая фаза; органическая неподвижная фаза (гранулированные полимеры - полистирол, тефлон и другие материалы, удерживающие на поверхности органические растворители) - неорганическая подвижная.

При выборе подходящего растворителя следует учитывать, что нет единой зависимости между свойствами растворителя (диэлектрической проницаемостью, дипольным моментом и т.д.) и его элюи-рующей способностью, а также между растворимостью соединения и его способностью к адсорбции. Элюирующая способность зависит не только от типа адсорбента,'но и от природы разделяемых компонентов. В виде табличных данных обычно приводят экспериментально определенные соответствующие каждому из адсорбентов серии растворителей в порядке возрастания их элюирующей способности.

В бинарных смесях растворителей добавление небольшого количества одного из них (от 0 до 40 % смеси) к другому, менее полярному, приводит к резкому возрастанию элюирующей способности. В жидкостной хроматографии широко используется так называемое градиентное элюирование, т.е. непрерывное изменение состава элюента в процессе проявления хроматограммы. Так, если какой-то элю-ент один компонент вымывает очень быстро, а другие - очень медленно, то, чтобы ускорить вымывание последних компонентов, желательно изменить состав элюента. Используют несложный прибор, позволяющий программировать состав элюента; можно смешивать два растворителя, постепенно меняя состав смеси таким образом, чтобы вначале преобладал один растворитель, а затем другой.

Разработан [5] новый способ жидкостной хроматографии, названный совместно текущей хроматографией. В этом методе два не-смешивающихся растворителя соединяются и текут через колонку с внутренним диаметром 0,3-1,0 мм. Одна фаза диспергирована в другой в виде дискретных пузырьков или шариков. Непрерывная фаза свободно смачивает внутреннюю поверхность колонки, образуя тонкую стационарную пленку, которая обеспечивает перенос растворенного вещества из одного сегмента в соседние сегменты той же фазы. Если эта пленка достаточно толстая, то развиваются различия в скорости переноса компонентов смеси между двумя фазами, которые могут быть использованы для их химического разделения.

Блок-схема жидкостного хроматографа аналогична схеме газового хроматографа, в нее часто включается дополнительно коллек-84-85

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
интерьер домашнего кинотеатра в подвале
привод воздушной заслонки gsd 321.1а
S-110 Вертикальный Комод
ремонт холодильников на дому фили

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.03.2017)