химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

и в течение нескольких минут, причем для анализа требуются тысячные доли грамма смеси [1, 2]. Основными достоинствами метода являются высокая чувствительность и разделяющая способность, скорость, точность и высокая степень автоматизации [3,4].

Различают две разновидности газовой хроматографии: газ — твердое вещество (абсорбционная) и газ — жидкость (газожидкостная). Эффективность разделения в газожидкостной хроматографии определяется не процессами сорбции-десорбции газа, а степенью растворения газообразных компонентов анализируемого вещества в жидкой нелетучей пленке. В качестве' жидкой фазы используют вазелиновое, силиконовое масла, эфиры фталевой кислоты; в качестве твердых носителей - вещества с развитой поверхностью, но малой пористостью, чтобы исключить абсорбцию газа (каолин, диатомиты и др.) [5,6].

Современная газовая хроматография как совокупный способ разделения и анализа представляет собой гибридный метод [7, 8]. В реализации аналитического процесса равноправно участвуют два важнейших независимых блока газового хроматографа (два метода): хроматографическая колонка (метод разделения) и хроматографиче-ский детектор (метод определения). Конечный аналитический результат обусловливается характеристиками обоих методов.

Примером современной газохроматографической техники является газовый хроматограф Tremetrix 9001 фирмы "Finnigan". Он вобрал в себя все последние достижения в области хроматографии [9], в том числе встроенный микропроцессор, позволяющий управлять все-60-61

ми параметрами прибора и проводить его самодиагностику. В память прибора можно вводить до 10 аналитических методик, программа может управлять работой от 1 до 4 хроматографов одновременно и обрабатывать сигнал от 8 детекторов. В термостат можно одновременно устанавливать и насадочные,и капиллярные колонки, имеется дополнительное устройство для охлаждения до -50 °С и восемь независимых зон температурного контроля. Хроматограф снабжен набором высокоэффективных детекторов с малым внутренним объемом, которые легко компонуются с масс-спектрометром; можно устанавливать до 3 детекторов одновременно. Внутренняя поверхность детекторов и входных штуцеров инжекторов покрыта золотом (серия uG-old), что уменьшает их "память" на детектируемые соединения, повышает эффективность разделения и резко снижает предел обнаружения.

Примером применения такого хроматографа может служить анализ загрязнения почвы и воды в районе подземных нефтехранилищ. В данном случае используют два детектора: фото-ионизационный и плазменно-ионизационный: первый определяет содержание наиболее токсичных ароматических соединений типа бензола в газойле, полиароматических углеводородов в дизельных топли-вах и мазутах, второй - общее содержание нефтяных углеводородов.

Таким образом, при современном уровне техники задачи хроматографиста существенно усложнились, но одновременно он становится в гораздо большей мере, чем раньше, исследователем, начинает управлять с помощью ЭВМ "большим оркестром, в котором принимают участие уже многие инструменты".

4.1.Капиллярная газовая хроматография

Капиллярная газовая хроматография (КГХ) - один из наиболее молодых хроматографических методов, открытый в 1956-58 гг. швейцарским химиком Голеем [10, 11]. В результате активного развития царским химиком Голеем [10, 11]. В течение последующих десятилетий в результате активного своего развития данный метод в значительной мере потеснил традиционную газовую хроматографию на на-62садочных колонках и является в настоящее время основным: более 70% публикаций по газовой хроматографии в зарубежных журналах посвящено КГХ [12,13].

Важным этапом в развитии КГХ явился переход от стеклянных колонок к кварцевым, что существенно упростило экспериментальную технику и расширило области использования метода, поскольку кварцевая поверхность более инертна по сравнению со стеклянной.

Бурное развитие капиллярной хроматографии объясняется рядом ее преимуществ по сравнению с традиционным методом, основным из которых является более высокая разделительная способность. Степень разделения R как количественная характеристика процесса разделения в хроматографии выражается следующим образом:

R = ESC; E = 0,2S ; S = (a-lj/a; С = к/(к+1), где Е - показатель эффективности колонки; S - показатель селективности колонки; С - показатель емкости колонки; N - число теоретических тарелок колонки; a - относительное удерживание двух компонентов, образующих критическую для разделения пару; к - коэффициент емкости разделяемого компонента.

Таким образом, продуктивность процесса разделения определяется тремя параметрами колонки: селективностью, эффективностью и емкостью. Во-первых, капиллярные колонки по эффективности в 3-5 раз превосходят насадочные; благодаря их большой длине различие в общей эффективности достигает 25-100 тысяч теоретических тарелок. Селективность разделения также выше у капиллярных колонок.

Во-вторых, капиллярные колонки позволяют разделять более широкий круг тяжелых (высококшгящих) и термически нестабильных

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить моноколесо в украине дешево
частотный преобразователь fc-051p1k75 цена
широкоформатнаядвухсторонняя печать наклейка
купить знаки категории пожароопасности в белоруссии

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)