химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

ю, полное разделение компонентов смеси не достигается. Более эффективно использование систем растворитель-осадитель. С их помощью можно разделить ударопрочный полистирол на полистироль-ный и каучуковый компоненты (растворитель - смесь бензола с ме-тилкетоном, осадитель каучука - метанол). В случае смеси полиэтилена с полиизобутиленом используется система толуол - петролейный эфир.

Особое значение для быстрого анализа полимеров имеет термическое поведение пробы: проверка горючести и пиролизный' тест (см. главу 2).562-56320.1.2. Пиролитическая газовая хроматография

Пиролитическая газовая хроматография может быть использована для изучения состава углерод-углеродного геля (сшитые каучуки) в различных смесях эластомеров с последующей экстракцией растворителем. Каждый каучук разлагается по-разному, поэтому, пользуясь пирограммами, можно идентифицировать смеси полимеров. Определение количественного содержания отдельного каучука в смеси этим методом малочувствительно, так как образование продуктов пиролиза плохо воспроизводится из-за большого количества неконтролируемых параметров и субъективности (зависимости от оператора). Трудности возникают также из-за остающихся в остатке после экстракции наполнителей (например, активный технический углерод или соли металлов), которые могут искажать пирограмму. Однако об этих воздействиях литературных сведений нет.

Пиролитическая газовая хроматография принята в 1977 г. в

качестве стандартного метода ASTM(D 3452) для идентификации полимеров: часть 1 - для индивидуальных эластомеров и часть 2 - для

смесей. Применяются три различные способа пиролиза: кварцевая пиролитическая трубка (500-800 °С), нагреваемые электричеством платиновые филаменты (800-1200 °С) и пиролизер по точке Кюри (550650 С). Наилучшая воспроизводимость результатов достигается при

использовании пиролизера по точке Кюри; этим методом с точностью

±2 % были исследованы смеси изопренового, этилен-пропиленового,

бутадиенового каучуков. Метод ASTM предусматривает использование любого типа образцов полимера (кроме твердых вулканизатов

типа эбонита) массой от 1 до 5 мг. Все промышленные эластомеры

характеризуются отчетливой пирограммой, при анализе смесей полимеров требуется использование пирограмм стандартов. Для точного

количественного анализа любой композиции необходимы как минимум три (или более) известные смеси с соотношением компонентов от

80/20 до 20/80. Изменение соотношения интенсивностей пиков пиро-1

граммы позволяет рассчитать содержание полимеров в смеси. ]

Количественная ПГХ шинных резин на основе смесей изопре-1 новых, бутадиеновых и бутадиен-стирольных каучуков основана на] определении четырех основных типов звеньев: 1,4-изопрена, 1,4- и 3

1,2-бутадиена и стирола. Метод ПГХ можно также использовать для исследования вулканизатов тройных смесей каучуков, например натурального (или изопренового), бутадиен-стирольного и бутадиенового каучуков.

20.1.3. Применение ИК- и ЯМР-спектроскопии

Инфракрасная спектроскопия - очень точный метод для характеристики смесей полимеров и считается старейшим и главнейшим методом из применяемых в инструментальной аналитике (см. главу 8). Это же относится и к ИКС с Фурье преобразованием, которой присуща существенно более высокая производительность.

Чаще всего для подготовки образцов применяют процедуру пиролиза, которая удобна и при изучении вулканизатов, наполненных техническим углеродом. Кроме того, для изучения состава смесей натурального, хлорированного, изобутилен-изопренового и бутадиен-стирольного каучуков могут быть использованы образцы в виде тонких пленок. При исследовании смесей бутадиен-стирольного и бутадиенового каучуков образцы кипятят в о-дихлорбензоле, а затем из раствора отливают пленки для ИК анализа. При сопоставлении трех способов подготовки образцов: пиролиза (550-650 С), частичного разложения (200 °С) и растворения в о-дихлорбензоле (ОДХБ) - показано, что процедура пиролиза наиболее проста, но в ИК-спектре продукта может исчезнуть ряд характеристических полос (например, для бутадиенового каучука). Растворение в ОДХБ признано наилучшим универсальным методом для характеристики смесей, кроме тех случаев, когда для разложения основного компонента смеси требуется слишком длительное время относительно других компонентов. Это наблюдается при высоком содержании в смеси каучуков типа хлор-сульфированного полиэтилена, хлорированных и фторированных полимеров и каучуков, менее стойких к действию растворителей.

Все три описанных способа включены в стандарт ASTM (D 3677) с отнесением спектров для различных эластомеров - как для пи-ролизатов, так и для пленок из сырого или вулканизованного каучука. В стандарте не заложена точность определения, однако в случае смесей НК/БСК и НК/СКД при содержании второго компонента не менее564-56520 % погрешность составляет ± 5%. В данном методе также требуется использование стандартных образцов смесей с известными различными соотношениями компонентов.

Наряду с классической спектроскопией применяютс

страница 203
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
адвокаты по взысканию денежного долга
Предложение от KNSneva.ru принтеры лазерные цена - офис продаж со стоянкой: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.
купить блоки розжига для ксенона
Чайники Rondell

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)