химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

омент ввода образца в хроматограф (tg); а также ширина пика Ш0,5 (рис.3.4, 3.5). Положение пиков можно характеризовать либо временем выхода соответствующих компонентов образца, либо удерживаемым объемом. Степень хроматографиче-57ского разделения обычно оценивают отношением расстояния между максимумами пиков двух веществ к сумме их полуширины.

Качественный состав смеси определяют путем сопоставления времен удерживания данного компонента и эталона - вещества известной структуры. При строгом соблюдении всех условий анализа время удерживания является такой же физико-химической характеристикой вещества, как его плотность, показатель преломления и т.д.

Обычно используют так называемое исправленное время удерживания tK' - интервал между выходом максимумов пиков несор-бирующегося вещества и исследуемого соединения (рис.3.4). При постоянной скорости движения диаграммной ленты времена удерживания обычно описывают в единицах длины. Совпадение времен удерживания эталона и определяемого соединения может указывать на их идентичность. Эталон чаще всего добавляется в исследуемую смесь (метод метки), при этом число пиков на хроматограмме не должно изменяться, а интенсивность пика одного из компонентов должна увеличиться. Идентификация считается достаточно достоверной, если такое совпадение наблюдается при использовании по крайней мере трех неподвижных жидких фаз различной полярности.

Рис.3.5. Определение параметров не полностью разделенных пиков

Рис. 3.4. Определение параметров , хроматографического пика: 1 -ввод пробы; 2 - пик несорбирую-щегося компонента; 3 - пик сорбирующегося компонента

Для количественного определения разделенных компонентов зависимость сигнала детектора (отклонение показаний самописцев или прибора индикатора) от концентрации компонента устанавливают с помощью калибровки. При этом фиксируют зависимость высоты пика, произведения высоты на время удерживания или, чаще всего, площади пика от количества стандартного вещества, подаваемого в колонку. Расчет производится путем деления избранного параметра пика на сумму соответствующих параметров всех пиков на хроматограмме:

a=^-»ioo%.

"5>

Однако такой метод дает правильные результаты только при близком химическом строении анализируемых веществ (изомеров или членов одного гомологического ряда). При точных расчетах вводят поправочные коэффициенты, которые определяют при хроматографирова-Нии специально приготовленных смесей известного состава. Площадь хроматографического пика П = Шо,5»Н

где Н - высота пика; lHo,s - ширина пика на половине его высоты.

При расчете площадей неполностью разделенных пиков (рис.3.5) применяют соотношение:

П = 0,5Ш0,5 »2Н.58-596. Янах Я.Л. Роль хроматографии в современной аналитической химий//Жури. ВХО 1983. 28, 1. С.3-7.

7. Bruna J.M. Nuevas liichicas analiticas para polimeros. Parte III Car-acterizacion en SEC con multiples detectores //Rev. Plast. Mod. 1996. 47, № 479. C.493-497.

8. Ольшанова KM., Потапова MA, Морозова H.M Практикум no хроматографическому анализу. Af; Высшая школа, 1970. 312 с. ;

9. Яшин Я.И. Физико-химические основы хроматографического раз-А деления. М: Химия, 1976. 216 с. '

10. Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии. М.:

Высшая школа, 1968. 280 с.

П. Курбатова СВ., Колосова Е.А., Вигдергауз М.С. Разработка ком-пьютерно-хроматографической системы для анализа многокомпонентных смесей//Журнал физич. химии, 1993, 67, № 4.С.833-836.

12. Гиоиюн Ж, Гийемен К Количественная газовая хроматография.

41,2. М: Мир, 1990. 957 с.

13. Сверхкритическая флюидная хроматография / Под ред. Р. Смита. М:Мир, 1991.280 с.

14. Введение в микромасштабную высокоэффективную жидкостную хроматографию /Под ред. Д. Исиа. М: Мир, 1991. 240 с.

15. Стыекин Е.Л., Иииксон Л.Б., Брауде Е.В. Практическая высокоэффективная хроматография. М.: Химия, 1986. 288 с.

16. Обрезков О.Н., Сшьянов КВ. Монохроматическое оборудование // Журнал РХО им. ДЖМенделеева. 1996. XL, Ш. С.45-50.

17. Даванков В.А., Навратш Дж., Уолтон X. Лигандообменная хроматография. М.: Мир, 1989. 294 с.

18. Ольшанова К.М, Копылова В.Д., Морозова Н.М Осадочная хроматография. М: Наука, 1963. 199 с.

19. Янча И. Проточное фракционирование в поперечном поле. М.: Мир, 1992.294 с.

20. Theory of optical chromatography IKaneta Т., Ishidzu ?., MishimaN., Imasaka T. //Anal Chem. 1997. 69, Л& 14. P.2701-2710.

21. Березкин В.Г. Современная капиллярная газовая хроматогра-фш.//Журнал РХО им. Д.И. Менделеева. 1994. 38, № 1. С.21-25.

Глава 4. Газовая хроматография

Методами газовой хроматографии можно выполнять качественное и количественное определение компонентов смесей органических и неорганических газообразных, жидких и твердых веществ, давление паров которых превышает 133 Па, перегоняющихся без разложения в области температур до 400-500°С. Особенно широкое применение метод нашел в анализе сложных органических смесей, поскольку позволяет получить информацию о природе и количественном содержании компонентов в смес

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дешево фото баннера
участок без подряда до 100км по волоколамскому ш. 100км.
шкаф картотечный металлический для а1
imagine dragons концерт в июле

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)