химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

полимеров с помощью методов Бращенной газовой и гельпроникающей хроматографии. Поскольку ервый метод трудоемок в связи с необходимостью приготовления арбента для каждого измерения, он применяется только для опреде-бния молекулярной массы и ММР низкомолекулярной части каучу-DB и олигомеров.

Измерение объемов удерживания стандартных соединений при спользовании в качестве сорбента или неподвижной жидкой фазы олимеров при различных температурах вблизи температурных пере-(одов исследуемых полимеров позволяет оценить значение температуры стеклования и исследовать кинетику кристаллизации полимера.

Качественная оценка газопроницаемости. Для этого используют двухкамерные устройства, в которые помещают исследуемый образец. Пробу газа после диффузии через испытуемый материал отбирают шприцем и вводят в хроматограф. С этой целью разработан специальный прибор - хромопласт, работающий как в статическом, так и в динамическом режиме.

» Исследование и контроль загрязнения окружающей среды (воздуха производственных помещений, промышленных выбросов и сточ-1иых вод, санитарно-химическая оценка полимерных материалов).48-49Энциклопедия полимеров (Т.З,С838) приводит наиболее полную схему, обобщающую возможности хроматографии в сочетании с другими методами исследования полимеров. Ее дополняет обзор новых хроматографических методов для анализа полимеров [7].

Хроматография - метод разделения веществ и определения их физико-химических характеристик, основанный на различных скоростях движения зон веществ в потоке одной фазы, движущейся относительно другой, а также на различной способности компонентов анализируемой смеси распределяться между двумя несмешивающимися фазами, одна из которых - слой с большой поверхностью, а другая -поток (элюент). При перемещении смеси веществ потоком инертного газа или жидкости (подвижная фаза) вдоль слоя сорбента (неподвижная фаза) соединения различной природы перемещаются с различными скоростями, зависящими от степени их взаимодействия с обеими фазами. При достаточной длине слоя сорбента это приводит к образованию в подвижной фазе отдельных зон каждого компонента смеси. Раствор, выделяющийся из слоя неподвижной фазы и содержащий растворенные компоненты смеси, называют этоатом [8,9, 10].

Объем элюента, необходимый для извлечения из колонки максимальной концентрации вещества, называют объемом удерживания VR. Время от момента ввода пробы в колонку до момента выхода из нее максимальной концентрации определяемого вещества называют временем удерживания tR. Объем удерживания равен произведению времени удерживания на объемный расход элюента FT при температуре и давлении колонки:

vR = iRw,

В хроматографии высота полосы, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ), определяется для одного компонента при заданной скорости элюента, постоянной температуре и постоянном соотношении фаз по записанной хроматограмме: h = LW/(161^

где i-длина колонки; w-ширина пика у основания, равная отрезку, отсекаемому на основании двумя касательными, проведенными к пику.

Как и в дистилляции, в хроматографии используют понятие числа эквивалентных теоретических тарелок л: n=L/fc = 16 tR2/w1.

Однако если два компонента имеют одинаковые значения к', их нельзя разделить даже на колонке с 10000 тарелками. Величина к! называется объемным, или массовым, отношением распределения и равна отношению времен удерживания в неподвижной и подвижной фазах:

к' = /*' lt„ = (tR-Q/U. Поэтому для описания разделительной колонки лучше использовать эффективную высоту Д эквивалентную теоретической тарелке, или эффективное число теоретических тарелок N:

H=h(l + kf/r2~Lw"(16tRf-t N = nk,2/(l + kf = 16tR-2/w2* Эффективная высота, эквивалентная теоретической тарелке, или число тарелок являются для каждой пробы константами, если в колонке поддерживаются постоянные условия.

Величины хромато графического удерживания могут быть найдены в специальной литературе, справочниках, а также в автоматизированных банках данных [11].

Разделение двух полос определяется расстоянием между максимумами пиков (выраженным как разность времен удерживания) и средней арифметической шириной обоих пиков у основания:

R=2(tR2-tRI)/(wi + w2). В хроматографии стремятся не к наибольшему, а только к оптимальному разделению, т.е. пики должны отстоять друг от друга на требуемом расстоянии. Разделение двух пиков целесообразнее улучшать, увеличивая относительное удерживание, а не число тарелок. Удвоение числа тарелок, достигаемое в результате удвоения длины колонки, улучшает разделение примерно в 1,4 раза. При этом удваивается время удерживания и вместе с ним продолжительность анализа. Разделительную систему всегда следует выбирать таким образом, чтобы относительное удерживание было как можно большим, т.е. чтобы разделительная система была очень селективной.50-51В «магическом треугольнике» хроматографии можно проводить оптимизацию только в одном направлении, причем чем больше проводят оптимизацию в одном направлении, тем дальше удаляются от двух других параметров. Еще

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
костяной фарфор купить в москве
прокат лимузинов дешево
желтые предупредительные круги на купить в теплом стане
HTS-103BK

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)