химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

имеризационного процесса.

Литература к главе 2 /. Barrales-Rienda J.M. Analisis у caraclerizacion de materiales polimeros. 1. Ensayospreliminares I/Rev. Plast. mod. 1996. 47, №478. C.353-367. 2. Применение метода термического анализа в исследовании эластомеров и композиций на их основе/Л.В.Лукоянова. М.: ЦНИИТЭнефтехим, 1980. 64 с.

44ЧАСТЬ 2. МЕТОДЫ ХРОМАТОГРАФИИ

Глава 3. Характеристика методов хроматографии

Одним из ярких важных научных достижений XX века является хроматографический метод, открытый русским ученым.МС. Цве-' том в 1903 г. (о жизни и деятельности Михаила Семеновича Цвета-можно прочитать в монографии [1]) и благодаря высокой эффективности нашедший чрезвычайно широкое применение. Хроматограф -один из первых научных приборов; побывавших на других планетах, он применялся для анализа состава атмосферы Марса.

Хроматография является методом не только разделения сложных смесей (аналитическая хроматография) [2], но и определения физико-химических характеристик веществ и методом концентрирования (препаративная хроматография) [3]. Препаративная разделительная колонка должна иметь достаточно большую допустимую удельную нагрузку. С згой целью поперечное сечение колонки следует увеличить и заполнить колонку подходящей насадкой. Для того чтобы разделенные вещества можно было легко выделить в чистом виде, подвижная фаза (а в случае распределительных систем и растворенная в подвижной фазе неподвижная фаза) должна быть летучей. Степень разделения в препаративной хроматографии всегда меньше, чем в аналитической, и из-за неизбежного использования длинных разделительных колонок длительность анализа также всегда больше [4].

Универсальные способности делают хроматограф незаменимым прибором для контроля протекания технологических процессов -особенно на тех производствах, где в реакции вовлекаются сложные смеси [5]. Например, на нефтехимических предприятиях расходы на приобретение хроматографа окупаются за одну неделю.

С помощью хроматографии решаются следующие задачи [б]: • Оценка качества исходного сырья и материалов. Необходимо учитывать, что применяемые в производстве и переработке полимеров сырье и материалы относятся к высокомолекулярным и термически46-47

неустойчивым системам, которые не могут быть проанализированы прямым хроматографическим методом, поскольку не могут быть переведены в парообразное состояние. Но в то же время такие продукты, как мономеры, растворители, стабилизаторы фенольного и аминного типа, пластификаторы, модификаторы и др., обладают достаточной летучестью и термостабильностью, и для их анализа применяются га-зохроматографические методы.

• Определение влаги в сырье и материалах с помощью прямых и косвенных хроматографических методов. Прямые методы основаны

на отделении воды от компонентов анализируемой смеси в хромато-графической колонке с последующим измерением концентрации воды катарометром. Косвенные методы основаны на связывании воды в летучие органические соединения, количество которых измеряется хроматографическим методом с применением пламенно-ионизационного детектора.

• Оценка качества полупродуктов по составу и контроль процессов их производства, в том числе процессов полимеризации и поликонденсации.

• Контроль качества готовой продукции. Особенности определения летучих примесей, которые содержатся в эластомерах и латексах, связаны с гетерогенностью системы и физическим состоянием образца и сводятся к количественному выделению их из пробы. Выделение примесей может осуществляться как вне хроматографа, так и непосредственно в нем. В первом случае используют методы экстракции (для анализа малолетучих соединений типа полимеров и высокомолекулярных добавок), растворения с последующим осаждением полимера (выделение летучих соединений из растворимых образцов и анализ

маточного раствора, получаемого после осаждения полимера из раствора органическим растворителем, например, при анализе стабилизаторов фенольного типа), отгонки с водяным паром (при определении остаточных мономеров), термической десорбции (при воздействии температуры и потока газа на полимер десорбированные примеси собирают в охлажденной ловушке и анализируют полученный конденсат), сочетание жидкостной и газовой хроматографии. Во втором случае наиболее часто используют методы прямого ввода проб в хроматограф, снижающие продолжительность и трудоемкость операций за счет исключения стадии подготовки образца, количество испы-гуемого материала, увеличивающие точность определения, а также <етод термической десорбции, обладающий высокой чувствительно-ггью.

i Определение микроструктуры полимеров осуществляют методами |еакционной и пирсшитической газовой хроматографии, а также пу-ем сочетания химических реакций, проводимых вне хроматографа, с Юследующим газохроматографическим анализом продуктов реакции, (пя этой же цели используют хроматографические анализаторы эле-кяггного состава, разделяющие оксиды азота, углерода и воду, обра-ующиеся при сжигании образца.

Измерение молекулярной массы

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
монтажник систем вентиляции и отопления учебное пособие
http://dveripandora.ru/catalog/mezhkomnatnye-dveri/profildoors/seriya-l/46l/
комплект садовой мебели элегант
светореклама кафе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)