химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

паров затруднена. Наряду с кривой ТГА записывают [12] полный ИК-спектр всего выделившегося газа в области 4000-500 см"1 и спектры функциональных групп в областях спектра 1500-2000 см'1 и 2800-3000 см"1. Эти области соответствуют отщеплению карбонильной группы вещества и углеводородов.

Комплексный метод, сочетающий ТГА и ИКС, уже используется рядом потребителей [13] для выяснения механизмов термического разложения различных полимеров. Например, при исследовании термической деструкции полиглицидилазида [14] методом ТГА первую стадию потери массы, связанную с экзотермической деструкцией боковых азидных групп, объясняют высвобождением энергии на каждой стадии деструкции. Параллельный анализ методом ИК-спектроскопии показал, что на этой стадии основная цепь полимера не подвергается термической деструкции; образование меж- и внутримолекулярных связей сопровождается деструкцией боковых цепей.

Еще одна возможная область применения метода ТГА - определение структурных характеристик пористых материалов [15]. Для этого измеряют количество жидкости, десорбирующейся из пористого материала, предварительно насыщенного этой жидкостью. Совместное рассмотрение интегральной и дифференциальной кривых потери массы образца при термодесорбции жидкости позволяет определять количество жидкости в порах, а также количество жидкости, адсорбированной на поверхности пор в виде монослоя. Удельный объем пор рассчитывают по формуле

У уд = Рж • П1ж / Шабр.

где тж - масса жидкости в порах материала, г (находится из деривато-граммы); - масса образца, г; рж - плотность жидкости, г/см3. Удельную поверхность пор (м2/г) находят по формуле Syt = aSaJ (тв -т-обр), где а - масса жидкости в монослое, г; т„ - масса молекул жидкости, г; .V,, - площадь молекулы жидкости, м2 (площадь молекулы бензола 0,4310'" м2, воды - 0,2210"" м2). При относительной ошибке определения, сравнимой с точностью других известных методов, продолжительность испытаний намного меньше и составляет 40-50 минут. Очевидно, данный метод может оказаться полезным при оценке свойств наполнителей, применяемых при переработке полимеров.396-39715.1.2. Дифференциально-термический анализ

ДТА основан на определении температуры, при которой нагреваемый образец претерпевает какие-либо превращения (физические или химические), сопровождающиеся тепловым эффектом (вы-: делением или поглощением теплоты). Так, при окислении теплота будет выделяться, при термическом разрушении - поглощаться.

Существует много различных приборов для ДТА, различающихся устройством нагревательного элемента, регистрирующих приборов и т.п. Однако принцип действия этих приборов, в общем, один и тот же. Бели подвергнуть одновременному нагреванию два образца, в одном из которых (испытуемом) происходят изменения, а в другом (эталонном) изменений не происходит, то тепловые потоки, а следовательно, и температуры образцов будут различными. Разность в температурах в исследуемом образце и эталоне характеризует интенсивность процесса, а температура, при которой наблюдается экстремальная разность, указывает условия протекания процесса.

Поэтому во всех конструкциях приборов предусмотрена возможность одновременного нагревания двух или более одинаковых по < форме и размерам ячеек для образцов (рис. 15.2). В одну из них (платиновый тигель) помещают навеску полимера 1 (желательно в виде мелкодисперсного порошка), а в другую - примерно такой же объем эталонного вещества 2 (оксида алюминия). Тигли устанавливают в прибор на торцы вертикально стоящих фарфоровых трубок.

Дисками программного управления задают начальное напряжение, скорость повышения температуры (обычно 5 град/мин) и конечную температуру (около 300 °С). В ячейках установлены термопары 3, с помощью которых приборами 4 и 5 регистрируется разность температур испытуемого образца и эталона Блок б помещен в термокамеру 7, температура в которой задается термопарой 8 с регулятором 9. Испытания проводят при постоянном подъеме температур, записывая разность температур на диаграммной бумаге как функцию температуры. В результате получают кривую ДТА (рис. 15.3).

При обработке результатов эксперимента горизонтальную ось градуируют по температуре, пользуясь записанной линейной зависимостью Т(т). По положению пика эндотермического процесса можно найти температурный интервал плавления кристаллической фазы полимера. Экзотермический процесс обычно связывают с окислением полимера, при котором начинается потеря массы образца.

3^. 4

Рис.15.2. Схема установки для ДТА

N

1

Л

8L- 6 \_ 7

термическое Рис. 15.3. Общий вид разложение кривой ДТА:

Ti, Т4 - температуры начала процессов; Тг, Т5 -температуры максимального развития процессов; Тз, Те - температуры окончания процессов; Ti -Ti - температуры

плавления

Т кристаллической фазы

Определение точной величины теплового эффекта процесса по J кривой ДТА затруднено из-за влияния различных побочных факторов [На ход кривой. Поэтому метод оказывается удобным для сравнения398-399

различных образцов полимеров

страница 145
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
олимпийский афиша концертов 2017 ноябрь
http://taxiru.ru/faq/reklamniy-korob/
вент решетка алюминевая 100х400
дерматомиозит у детей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.10.2017)