химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

ебряной проволоки), которое способствует более полному протеканию процессов окисления. Если полимеры содержат значительное количество галогенов, то наполне-36-37

ние трубки должно не только1 обладать каталитическими свойствами, но и поглотать образующиеся при разложении галогеноводороды.

Содержание элемента в данной навеске полимера рассчитывают по количеству образующихся при разложении образца веществ. Здесь важно упомянуть о необходимости точного взятия навески. Еще Роберт Бойль в XVII веке умел взвешивать с точностью до 0,01 г. К началу XX века проблема весов стала острейшей, и неудивительно, что австриец Прегль, создавший чувствительные микровесы, был удостоен Нобелевской премии.

Зная количество элемента Э в навеске, можно рассчитать содержание мономера в сополимере по формуле

Xui = АШ -Э/Аэ, где Хш - содержание мономера Mi в сополимере, % мае .; Э - определенное экспериментально количество элемента в навеске, % мае. ; Ам\ - атомная масса звена мономера Mi; Лэ - атомная масса элемента Э, содержащегося в звене М1.

Чтобы количественно проанализировать гетерополимеры, после сжигания образцов применяют различные методы, чаще всего титриметрические, фотометрические и электрохимические. В последние годы для определения углерода и водорода, а также азота, серы и кислорода используют CHN- и CHNOS- анализаторы, в которых количество продуктов разложения определяют хроматографическим методом. Например, анализатор элементного состава(модель 1108)фир-мы FISONS является первым в мировой практике прибором, позволяющим определять элементы С, Н, N, S, О в одной пробе. Все более широкое применение находит ионная хроматография, которая позволяет определять с высокой чувствительностью несколько ионов одновременно в одной пробе.

Определение содержания конкретного элемента можно проводить методом лазерно-индуцированного спектрального анализа, описанного в последующих главах, с использованием углерода в качестве внутреннего стандарта. Поскольку содержание всех элементов в пробе равно 100 %, для определения содержания углерода нужно приблизительно знать содержание остальных элементов, например О, Н, С1. По измеренному соотношению интенсивностей с помощью калибровки переходят к концентрационному соотношению элементов. Тогда содержание углерода и анализируемых элементов' составляет: Q + Сл1 + ... + С,*, + См = 100 %

С„ = (100% - + СА1/СЛ + + ... + СлУС)

Сл1 = (СА/Cf) CR i где Ся - рсперное содержание углерода; С„„ - содержание неанализи-руемого остатка; Са, - содержание анализируемого элемента.

Быстрый многоэлементный анализ можно [S] провести, получив полный эмиссионный спектр в области 160-800 им, с помощью атомно-эмиссионного спектрометра с панорамным детектированием и индуцированной плазмой (например, на приборе Optima 3000).

2.1.3. Химический анализ на содержание отдельных элементов

Методики количественного и качественного определения химических элементов в полимерах достаточно разработаны и широко описаны в литературе [б, 7, 8, 9, 10, 11, 12].

2.2. Анализ функциональных групп

Функциональные группы, входящие в состав полимерной молекулы, в принципе.способны вступать в те же химические реакции, в которые они вступают, находясь в составе низкомолекулярных соединений (на этом основаны все реакции полимераналогичных превращений). Представления и закономерности, известные для реакций низкомолекулярных органических соединений, можно переносить на реакции полимеров при соблюдении следующих условий:

1 Реакция должна протекать в гомогенной жидкой среде,и все исходные вещества, промежуточные и конечные продукты реакций должны Сыть растворимы в этой среде.

2 В каждом элементарном акте реакции должна участвовать лишь одна функциональная группа полимера.

Следует также иметь в виду, что реакция протекает в вязком растворе, где возможны надмолекулярные эффекты, связанные с ассоциацией и агрегацией макромолекул. Кроме того, скорость реакции может меняться с изменением степени превращения мономеров в процессе полимеризации (поликонденсации), так как меняется хими-38-39

ческая природа соседнего звена, и это может изменять реакционную способность анализируемых функциональных групп ("эффект соседа"). Поэтому при разработке методов определения состава сополимеров с помощью функционального анализа необходимо уделять основное внимание подбору растворителей и продолжительности проведения реакции.

Химические методы определения функциональных групп основаны на реакциях титрования и широко описаны в литературе. Из числа физических и физико-химических методов наиболее широко распространены для изучения функциональных групп полимеров методы молекулярной спектроскопии (инфракрасная и спектроскопия комбинационного рассеяния), а также метод ядерного магнитного резонанса. С помощью i этих методов можно обнаружить функциональные группы, содержащиеся в полимерной цепи (например, галогены, нитрильные, а также карбонильные и другие группы, которые образуются в полимере в результате реакций окисления).

2.3. Определение не

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Наборы ложек купить
готовые коттеджные поселки по новорижскому шоссе на карте
учеба на парикмахера в шале
Кликните на ссылку, получите скидку по промокоду "Галактика" в KNS - лазерный принтер а3 черно-белый цена в Москве и с доставкой по регионам.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)