химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

электролитическая ячейка [17]. Двухэлектродная ячейка состоит из рабочего поляризуемого электрода и неполяризуемого электрода сравнения; трехэлектродная дополнительно включает поляризуемый вспомогательный электрод. Рабочим электродом может служить ртутный капельный электрод (РКЭ) или стационарные электроды; электродом сравнения - насыщенный каломельный или хлорсеребря-ный электрод.

Метод вольтамперометрии широко применяется для анализа различных органических соединений [18]. Разработаны вольтамперометрические комплексы, имеющие в своем составе плату сопряжения, устанавливаемую на системную шину IBM, совместимой с ПЭВМ, подключаемую к потенциостату, и программное обеспечение. Программа задает условия электрохимического измерения (длительность, значения потенциала для всех стадий анализа, число точек на кривой, число накоплений в точках, число циклов и т.д.); обрабатывает полученные данные (проводит фоновую линию, расчет их параметров пиков - потенциала, высоты, площадей под пиками, значение полуширины и ее составляющих и др.); отображает графическую информацию в одном или одновременно в разных масштабах; выводит графики вольтамперограмм и табличных результатов обработки на печатающее устройство и на внешнее запоминающее устройство (дискету); проводит количественную оценку результатов измерений. Создана единая информационная система вольтамперометрических методик [19].

11.4.1. Полярографический метод анализа Классическая полярография, основы которой разработаны Я.Гейровским, основана на изучении вольтамперных кривых, получаемых при электролизе электролита, в котором присутствуют вещества, восстанавливающиеся под действием электрического тока и называемые деполяризаторами [20]. Полярографический метод анализа позволяет анализировать как неорганические, так и органические соединения и имеет ряд преимуществ:308-3091) универсальность метода, возможность одновременного качественного и количественного анализа смеси нескольких веществ в одной пробе без их разделения;

2) высокая чувствительность (Ю'МО"6 моль/л), позволяющая проводить анализ в малых количествах пробы и сочетающаяся с достаточной точностью - до 3 % отн.;

3) быстрота проведения анализа;

4) объективность получаемых результатов и возможность автоматической регистрации определений;

5) хорошая воспроизводимость результатов анализа, обусловленная особенностями электролиза на ртутном капельном электроде.

Рис. 11.1. Схема полярографической установки

Первый осцилпополярограф для аналитических целей был сконструирован в 1938 году, в нашей стране метод начал развиваться с начала 50-х годов.

Полярограф включает электрохимический датчик (ячейку), задающий, измерительный и регистрирующий блоки (рис. 11.1). Полярографическая ячейка представляет собой стеклянный сосуд объёмом 1-20 мл (иногда конической формы для уменьшения объема сосуда) с термостатированием или без него. Напряжение 2-4 В от внешнего источника Б (батареи) через делитель напряжения R подается на ртутные электроды полярографической ячейки: катод - ртутный капельный электрод и анод - слой ртути на дне ячейки. Ток, проходящий через ячейку, измеряется гальванометром Г, а величина напряжения, подаваемого на ячейку, регистрируется перемещением движка на делителе R от нуля до максимума. Напряжение Е, поданное на ячейку через делитель, создает поляризацию электродов и расходуется на преодоление омического сопротивления электролита в ячейке: E = где i - величина тока, проходящего через ячейку, определяемая гальванометром Г.

Если используется ртутный анод с большой поверхностью, то при изменении напряжения Е плотность тока, проходящего через анод, практически не будет изменяться, и его потенциал щ, остается постоянным. Сопротивление электролита в ячейке можно снизить до нуля, применяя достаточно концентрированный раствор сильнодиссо-циированного инертного электролита. Таким образом, потенциал ртутного капельного электрода определяется величиной напряжения, поданного на ячейку.

Большое значение для практического использования имеет чувствительность и разрешающая способность прибора. Чувствительность - это отношение изменения аналитического сигнала AI к изменению концентрации определяемого компонента АС. Чем больше значение AI/AC, тем выше чувствительность прибора. Другой аналитической характеристикой является предел обнаружения - минимальная концентрация деполяризатора, которую можно определить данным прибором с какой-то допустимой погрешностью. Третья аналитическая характеристика - разрешающая способность по концентрации. Это отношение концентрации анализируемого деполяризатора к максимально возможной концентрации сопутствующего более электроположительного компонента, присутствие которого не мешает определению деполяризатора с заданной погрешностью. Разрешающая способность по потенциалу - это минимальная разность между потенциалами пиков анализируемого деполяризатора и сопутствующего компонента при одинаковом их содержании в растворе, при которой возможно определение а

страница 113
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
помощь в лишении дееспособности пожилого человека
колба bodum
стол эден 95/95-овш
заправка кондиционера ballu в железнодорожном

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)