химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

а, основанный на измерении электропроводности раствора, являющейся функцией концентрации определяемого иона в растворе. Электропроводностью раствора называется величина, обратно пропорциональная его электросопротивлению и зависящая от природы растворенного вещества, его концентрации и температуры. Наиболее распространенное средство измерения - классический контур с электролитической ячейкой с двумя платиновыми электродами, покрытыми платиновой чернью, находящейся в одном из плеч мостика Уитстона.

Различают прямую кондуктометрию и кондуктометрическое титрование.302-303Метод прямой кондуктометрии основан на измерении электропроводности анализируемого раствора. Концентрацию определяемого компонента находят по калибровочному графику, устанавливающему связь между концентрацией вещества в растворе и его электропроводностью. Для построения калибровочного графика необходимо точно воспроизвести солевой состав анализируемой пробы или доказать отсутствие в ней примесей.

Метод кондуктометрического титрования основан на измерении электропроводности раствора в процессе титрования через равные, промежутки времени. В этом методе используют лишь те типы химических реакций, в которых наблюдается изменение числа и типа ионов в растворе и резкое изменение электропроводности в области эквивалентной точки; в основном это реакции окисления и кислотно-основного взаимодействия. Форма кривых кондуктометрического титрования зависит от подвижности ионов при замене одного иона другим и от их концентрации. Основные преимущества метода кондуктометрического обнаружения точки эквивалентности:

• возможность использования для титрования сильноразбавленных растворов (концентрация около 0,1 ммоль/л);

• возможность анализа окрашенных и мутных растворов;

• дифференцированное определение смеси компонентов.

Метод кондуктометрии используется для титрования сильно-разбавленных растворов кислот и щелочей, а также для определения электропроводности растворов и регенерированных растворителей. Применение метода ограничено, если в растворе присутствует большое количество примесей, при этом относительное изменение электропроводности становится незначительным.

11.3. Кулонометрический метод анализа

Кулонометрия включает группу методов, основанных на измерении количества электричества, необходимого для электрохимического превращения определяемого вещества [12]. В основе метода лежит открытый в 30-х годах прошлого века Фарадеем закон, устанавливающий связь между количеством вещества Р и количеством израсходованного электричества Q:

Q = PnF/M,

где Q - количество электричества, Кл; Р - масса вещества, выделившегося на электроде, г; л - число электронов, участвующих в электрохимической реакции окисления или восстановления; F - число Фарадея, равное 96487 Кл; М - молекулярная масса электропревращенного вещества.

Для проведения анализа необходимо соблюдать ряд условий:

1. Электролиз следует вести в таких условиях, чтобы протекала только одна требуемая электрохимическая реакция, т.е. выход по току должен быть равен 100 %. Для этого нужно знать поляризационные кривые i=f(U) для всех веществ, присутствующих в растворе.

2. Необходимо иметь способ обнаружения конца электрохимической реакции при прямом кулонометрическом определении или точки эквивалентности при кулонометрическом титровании.

3. Для вычисления массы электрохимически превращенного вещества необходимо точно определить количество израсходованного на реакцию электричества.

Кулонометрический анализ проводят в специальных ячейках, состоящих из нескольких камер, разделенных пористыми стеклянными или керамическими перегородками. В комплект ячейки входят рабочий, вспомогательный и индикаторный электроды, По технике выполнения различают гальваностатическую кулонометрию (при постоянной силе тока) и потенциосгатическую кулонометрию ( при постоянном потенциале рабочего электрода). В зависимости от происходящих в растворе электрохимических процессов различают прямую и косвенную кулонометрию.

Потешшостатическая кулонометрия. Поскольку изменение силы тока в течение электролиза носит экспоненциальный характер, то количество электричества, прошедшего за время испытаний, выражается интегралом

, Q= Ji,exp(-*r)rfr,

о

где ц- сила тока в момент времени / = 0 (А); к- коэффициент.304-305На практике значение Q рассчитывают планиметрически или измеряют с помощью специальных химических кулонометров или электронных интеграторов тока.

Прямая гальваностатическая кулонометрия. или электрогравиметрия (весовой электроанализ), учитывает массу вещества, выделившегося на электроде, и является наиболее простым методом, так как не требуется, чтобы ток расходовался на реакцию осаждения со 100 %-ным выходом. Поскольку ток не измеряется, необходима только специфичность реакции. Этим методом можно пользоваться для непосредственного определения элементов, а также для их количественного разделения. Количество электричества Q вычисляют по формуле

е=<ч

где (- сила тока электролиза, A; t - продолжительность

страница 111
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
отзывы о курсах дизайнера верстальщика в москве
аренда ноутбуков apple
Установка автосигнализации Pandora DXL 3500
ручки для дверей скобы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)