химический каталог




Методы исследования структуры и свойств полимеров

Автор И.Ю.Аверко-Антонович, Р.Т.Бикмуллин

итрования широко используют в аналитической химии высокомолекулярных соединений, особенно для анализа растворов и эмульсий [2]:

• Анализ эмульгаторов (олеаты и парафинаты калия, аммония и три-этаноламина) по определению в них общей и свободной щелочности, или кислотности. Взятую навеску эмульгатора растворяют в 60 %-ном растворе этанола и титруют кислотой или щелочью [3].

• Определение общей щелочности латекса. Навеску латекса титруют 0,1 Н раствором соляной кислоты [4]. Число КОН натурального латекса характеризует его качество и показывает количество граммов едкого кали, необходимое для нейтрализации жирных кислот, приходящихся на 100 г сухого вещества латекса [5].

• Измерение содержания эмульгатора в латексе. Навеску латекса растворяют в смеси воды и изопропилового спирта (1:1), добавляют 0,1 Н раствор HCI и титруют 0,1 Н раствором КОН Щ.

• Установление порога коагуляции (железного числа) латекса [7]. Стабильность латексов определяют по так называемому железному числу, показывающему, какое количество азотнокислого железа в граммах необходимо для полной коагуляции 100 г исходного латекса Для этого взятую навеску латекса титруют раствором азотнокислого железа.

• Определение фенольных антиоксидантов в водах (например, после выделения каучука из латекса) проводят путем экстракционного концентрирования с последующим потенциометрическим анализом [8].300-301Поскольку большинство полимеров в воде нерастворимы, их

аналитическая химия базируется на неводном титровании. При кислотно-основном титровании в неводных средах в большинстве случаев используют стеклянный электрод в качестве индикаторного, а насыщенный каломельный - в качестве электрода сравнения. Для анализа очень слабых кислот и оснований, в частности функциональных групп полимеров, когда незначительные примеси воды в растворителе снижают резкость скачков потенциала, насыщенный водный раствор в каломельном электроде заменяют насыщенным метанольным раствором КО или раствором хлорида калия в растворителе, который используют для титрования. В неводных растворах могут применяться также платиновый электрод (в сочетании с хлорсеребряным электродом сравнения), ион-селективные электроды.

Растворители участвуют в электрохимической реакции только в тех случаях, когда их молекулы способны к диссоциации или образуют водородные связи (пиридин, метанол). К растворителям промежуточной группы, влияющим на реакцию нейтрализации в некоторой степени, относятся ацетон, ацетонитрил, нитрометан и др. Для определения кислот пригодны растворители: инертные (бензол, толуол, хлорбензол, метилзтилкетон, ацетон, ацетонитрил), основные и про-тофильные (этилендиамин, н-бутиламин, пиридин, диметилацетамид, диметилформамид, 1,4-диоксан, трет.-бутанол, изопропиловый, этиловый, метиловый спирты, пропиленгликоль). Для определения оснований применяют растворители: инертные (н-гексан, циклогексан, диок-сан, четыреххлористый углерод, бензол, толуол, хлороформ, хлорбензол, метилзтилкетон, ацетон, ацетонитрил), кислотные и протогенные (муравьиную, уксусную и пропионовую кислоты, уксусный ангидрид, нитробензол, этиленглнколь, изопропиловый спирт). Растворители, участвующие в неводном титровании, не должны содержать примесей кислот и оснований и воды.

При анализе соединений основного характера в неводных растворах в качестве титрантов используют растворы хлорной кислоты и хлористого водорода, желательно в тех же растворителях, в которых титруют определяемые вещества; использование кетоновых растворов повышает резкость конечной точки титрования. Хлорная кислота -одна из самых сильных в неводной среде, что обусловливает ее широкое применение. При анализе соединений с кислыми свойствами используют спиртовые растворы неорганических оснований или гцелоч-ных металлов, уксуснокислые растворы ацетатов щелочных металлов. Самыми сильными основными титрантами в неводных средах являются растворы четвертичных аммониевых оснований - гидроксиды тетраметил-, тетраэтил- и тетрабутиламмония. По сравнению с растворами гидроксидов щелочных металлов они лучше растворимы в органических растворителях, не оказывают вредного воздействия на стеклянный электрод, устойчивы в течение длительного времени. Эти растворы готовят в основном в среде метанола или изопропанола или в смеси бензола с метанолом в соотношении от 3:1 до 20:1.

Потенциометрические методы непрерывно развиваются и совершенствуются. Например, разработан [9] прибор, позволяющий получать картину распределения рН в исследуемом материале с пространственным разрешением в одном направлении - мкм, в другом -мм. На основе современных технологий предлагаются [10] микродатчики рН с использованием оптических волокон. Разрабатываются полностью автоматизированные (рН, объем титранта, интервал между порциями титранга и др.) приборы - титра-горы для кислотно-основного титрования водных растворов серии Titratine 96 Schott, основанные на совершенно новой концепции титрования [11].

11.2. Метод кондуктометрии

Кондуктометрия - метод электрохимического анализ

страница 110
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215

Скачать книгу "Методы исследования структуры и свойств полимеров" (11.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дача новорижское шоссе
помогите собрать деньги на лечение ребенка
дискотека 80 авторадио 2017
столик из дерева

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)