руппы попадают Au, Ag, Pt, Ir — благородные металлы; Са, Sr, Ba — щелочноземельные металлы; Na, К, Cs — щелочные металлы; редкоземельные элементы; прочие элементы (Cu, Cd, Fe, Cr, Ga In Ni Zn, Mo, Zr, P).

Разработана [119] схема разделения 31 примеси методом экстракции. Хлориды золота, сурьмы, галлия и железа экстрагируют из сильносолянокислой среды 6,б'-дихлордиэтиловым эфиром, промывают экстракт 9 М НС1 и измеряют активность. Метод позволяет определять 5-10-10 % Аи в трихлорметилсилане.

Для разделения микропримесей Cr, Ni, Со, Cu, Mn, Cd, Mo, Fe, Na, Np и Au при их определении в уране используют метод хроматографии на бумаге [886]. Растворителем является смесь этанол — НС1 — вода (75 : 20 : 5), уран отделяют на бумаге, используя в качестве растворителя смесь диэтилового эфира с HN03 (95 : 5); при этом все микрокомпоненты остаются на старте. Активацион-ный анализ сочетают с хроматографией на бумаге при определении золота в трихлорсилане [886]. Предложена [1086] схема разделения примесей при анализе HCI, HNO, и НаОа, используемых в полупроводниковой технике. Чувствительность составляет 10-w г Аи.

Быстрый метод выделения золота основан на окислительно-восстановительной реакции Au(III) с ртутью [1244J:

8Hg + 2Au*CIr = 2(Hg»)Au + 3HgjCU 4- 2СГ.

Обмен заканчивается за 1 мин. Метод очень избирателен, чувствительность 5-Ю-1 г/мл Аи. Из раствора 0,2 М HN03 объемом 4 мл 3,6? Ю-6 г-ион/л Аи извлекается на 99,9 % посредством 300 мкл ртути. Метод применен для определения 9-10-'% Аи в пирите [11871.

186

187

Для выделения золота использовалась F1397J пробирная плавка. Метод применен для определения 3,6 ? 10-4% Аи в горных породах из навески 10—25 г.

Разделение микропримесей Аи, As, Sb, Sn, Мо, Ga, Си, In и Zn при их определении в высокочистых веществах методом нейтронной активации рассмотрено в обзоре [1235].

Из методов выделения золота наиболее часто используют экстракцию [1524]. Однако практически отсутствуют реагенты, позволяющие селективно экстрагировать золото. Поэтому очень часто экстракцию используют как метод выделения золота и его химических аналогов, а затем золото дополнительно выделяют другими методами. В табл. 29 приведены объекты и важнейшие экстрагенты для выделения золота.

; Таблица 29

Выделение золота экстракцией перед активационным определением

Анализируемый объект

Изоамиловый спирт Диэтиловый афир

Бедные руды [1294]

8,6'-Дихлордиэтиловый эфир

Изопропиловый эфир Этилацетат

Ga [11], Ti [99], Se [671], Те [213], TeSn [106], медный и никелевый шламы [529], медный и никелевый концентраты [105], GaAs [319], InSb [108], кварц [1494], природная вода [1, 2, 31]

Si, As [28], Se 1118], Pd [121], Pt 1468], ткань головного моага крысы [27]

Амилацетат Ацетилацетон Хинолин в CHC1S

Отходы от очистки драгоценных металлов [1036], каменные и железные метеориты [1113] Си [1045, 1534], РЬ [640], Kh [103], Ru [104], Pd [102], Os [987], Pt [310, 988], силикатные породы [1425], руды [745], сульфидные минералы [109], железные метеориты [995], биологические объекты [953, 985]

Бензин, асфальт, неочищенная нефть [874] Al, Si, Ge, Pb, Bi, HN03, H202, HCI [1236] Горные породы, руды, концентраты [654]

Особого внимания заслуживает субстехиометрический метод выделения золота, повышающий селективность экстракционного разделения. Субстехиометрическому определению элементов в радиохимическом анализе (активационный анализ, метод изотопного разбавления) посвящен обстоятельный обзор Ружички и Стары [5081. Найдены [1421] оптимальные условия разделения различных элементов, в том числе условия выделения золота, при их субстехиометрическом определении. Метод подробно рассмотрен Алимариным и Пережогиным [10J.

Разработан [416] активационный метод определения золота в горных породах и метеоритах субстехиометрический экстракционным выделением золота хлороформом в виде соединения с тетрафе-ниларсонием. Изучено [724] влияние различных факторов на суб-стехиометричеСкое разделение в активационном анализе путем экстракции тетрафениларсониевых солей ацидокомплексов металлов. Метод [416] был применен Анопшным и Потапьевым [22] для определения 3-Ю-8—2,8-10_,% Аи в гранитах: биотитовом, порфире, аплите, кварце, полевом шпате, биотит-мусковитовом, мус-ковит-альбитовом, мусковит-альбит-лепидолитовом.

Предложен субстехиометрический метод выделения золота экстракцией тетрахлораурата трифенилгуанидшгая при анализе горных пород [486, 488J; чувствительность Ю-8—10_7% Аи. Определению золота в горных породах мешает только > 0,01 % Т1 [490]. При экстрагировании золота в виде тетрароданоаурата три-фенилгуанидиния хлороформом можно определять Ю-7—10_5% Аи в горных породах [487J. Не мешают по 1 мг Ga, Sb(III, V), Sn(II), Zn, Pt(IV), Rh(III), Ru(IV), Os(IV), Ir(IV), Cu, 0,37 мг Pd(II), 0,5 мг TI(III), 45 мг Al, 27 мг К, 4,5 мг Ca.

Разработан [771, 772] субстехиометрический метод определения золота путем его экстракции диэтилдитиокарбаминатом меди в хлороформе из растворов 0,05—8 N НС1 или H2S04. Не мешают многие ио